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原文由 彩虹的回忆(v2741839) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？
这是我做实验前处理提取离心后的一个状态，分了四层，第一层乙腈第二层香菇第三层水第四层未溶解的氯化钠和一些香菇粉末。为什么乙腈层里面感觉比较干净啊。我的方法是称取12 g捣碎混匀的香菇，置于50 ml离心管中，加20 ml乙腈5ml水，超声波提取10 min，加入8 g氯化钠，振荡1 min后于3800 r/min离心10 min。我用的是冻香菇，请问之前您做的时候是什么样的啊？
原文由 彩虹的回忆(v2741839) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？
我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??
化合物编号 保留时间 名称 峰面积 匹配度 1 4.146 Benzyl alcohol 31613787 97 2 4.781 Demeton-S methyl 22894602 4 3 9.992 Diethyl phthalate 17469581 98 4 11.904 n-C17H36(Heptadecane) 8030347 96 5 12.033 n-C22H46(Docosane) 9436901 50 6 14.18 n-C18H38(Octadecane) 10823649 98 7 14.415 n-C22H46(Docosane) 18203157 80 8 15.951 Di-n-octyl phthalate 102971177 50 9 18.433 Di-n-octyl phthalate 318893556 59 10 21.65 Chloridazon 9340494 37 11 26.238 n-C23H48(Tricosane) 7122451 96 12 27.738 Adipic acid, bis-2-ethylhexylester 31564540 52 13 28.026 Tefluthrin 37749161 25 14 28.956 n-C27H56(Heptacosane) 11715879 59 15 29.044 n-C31H64(Hentriacontane) 18491866 62 16 29.685 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 611524115 91 17 30.214 n-C31H64(Hentriacontane) 27707757 53 18 30.856 n-C27H56(Heptacosane) 45980091 90 19 31.032 n-C27H56(Heptacosane) 16089118 74 20 31.308 n-C27H56(Heptacosane) 14596635 78 21 33.485 n-C33H68(Tritriacontane) 7786143 95
化合物编号 保留时间 名称 峰面积 匹配度 1 5.375 Naphthalene-d8 17139456 95 2 8.375 Acenaphthene-d10 29453399 64 3 13.727 Phenanthrene-d10 19646956 93 4 15.951 Di-n-octyl phthalate 96792143 50 5 18.445 Di-n-octyl phthalate 229448337 39 6 20.715 Fluoranthene-d10 23568837 98 7 23.068 Indanofan 20704913 60 8 27.732 Adipic acid, bis-2-ethylhexylester 14803433 62 9 28.374 Chrysene-d12 27075160 91 10 29.032 n-C33H68(Tritriacontane) 9104653 97 11 29.673 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 433791554 91 12 30.209 n-C30H62(Triacontane) 15500071 76 13 31.303 n-C27H56(Heptacosane) 7991840 95
这个表是用串联柱净化后的结果，匹配度很低的我没放。
下面是我的净化方法：
取蘑菇空白基质提取液，浓缩并转换溶剂为正己烷至2 ml体积。固相萃取小柱先用6 ml正己烷活化，将提取液转移至小柱中，保持流出速度为3ml/min（没有萃取装置，速度控制的没那么好）。再用2ml正己烷洗浓缩瓶一次，洗涤液转移至小柱中。用10 ml丙酮+正己烷（1+4）淋洗，收集淋洗液于100ml旋蒸瓶中瓶中，40℃蒸至近干，用1 ml丙酮溶解后待测定。
请雾版主给与帮助啊，谢谢啊！！
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:原文由 彩虹的回忆(v2741839) 发表:原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？
我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??
化合物编号 保留时间 名称 峰面积 匹配度 1 4.146 Benzyl alcohol 31613787 97 2 4.781 Demeton-S methyl 22894602 4 3 9.992 Diethyl phthalate 17469581 98 4 11.904 n-C17H36(Heptadecane) 8030347 96 5 12.033 n-C22H46(Docosane) 9436901 50 6 14.18 n-C18H38(Octadecane) 10823649 98 7 14.415 n-C22H46(Docosane) 18203157 80 8 15.951 Di-n-octyl phthalate 102971177 50 9 18.433 Di-n-octyl phthalate 318893556 59 10 21.65 Chloridazon 9340494 37 11 26.238 n-C23H48(Tricosane) 7122451 96 12 27.738 Adipic acid, bis-2-ethylhexylester 31564540 52 13 28.026 Tefluthrin 37749161 25 14 28.956 n-C27H56(Heptacosane) 11715879 59 15 29.044 n-C31H64(Hentriacontane) 18491866 62 16 29.685 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 611524115 91 17 30.214 n-C31H64(Hentriacontane) 27707757 53 18 30.856 n-C27H56(Heptacosane) 45980091 90 19 31.032 n-C27H56(Heptacosane) 16089118 74 20 31.308 n-C27H56(Heptacosane) 14596635 78 21 33.485 n-C33H68(Tritriacontane) 7786143 95
化合物编号 保留时间 名称 峰面积 匹配度 1 5.375 Naphthalene-d8 17139456 95 2 8.375 Acenaphthene-d10 29453399 64 3 13.727 Phenanthrene-d10 19646956 93 4 15.951 Di-n-octyl phthalate 96792143 50 5 18.445 Di-n-octyl phthalate 229448337 39 6 20.715 Fluoranthene-d10 23568837 98 7 23.068 Indanofan 20704913 60 8 27.732 Adipic acid, bis-2-ethylhexylester 14803433 62 9 28.374 Chrysene-d12 27075160 91 10 29.032 n-C33H68(Tritriacontane) 9104653 97 11 29.673 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 433791554 91 12 30.209 n-C30H62(Triacontane) 15500071 76 13 31.303 n-C27H56(Heptacosane) 7991840 95
这个表是用串联柱净化后的结果，匹配度很低的我没放。
下面是我的净化方法：
取蘑菇空白基质提取液，浓缩并转换溶剂为正己烷至2 ml体积。固相萃取小柱先用6 ml正己烷活化，将提取液转移至小柱中，保持流出速度为3ml/min（没有萃取装置，速度控制的没那么好）。再用2ml正己烷洗浓缩瓶一次，洗涤液转移至小柱中。用10 ml丙酮+正己烷（1+4）淋洗，收集淋洗液于100ml旋蒸瓶中瓶中，40℃蒸至近干，用1 ml丙酮溶解后待测定。
请雾版主给与帮助啊，谢谢啊！！
楼主，大分子有机酸和烷烃的质谱图有很多峰都是相同的，两者的区别只在于羧基，但是气质会把整个分子打成很多碎片，在烷基长链这一块，两者接近。
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