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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱FID检测器问题

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bjnmboy

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发表于：2013/06/08 10:40:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做样品时，浓度大时有峰，浓度小了（估计在100ppm左右）没峰，是一条直线。什么原因啊，是不是fid检测器有问题了，浓度太低检测部出来。仪器以及很老了。

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尘

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2013/6/8 10:42:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？

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hxh

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2013/6/8 10:48:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否提供更多的分析条件？

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zyl3367898

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2013/6/8 10:49:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱用了多长时间了，衬管是新的吗？什么样品？易在衬管处吸附吗

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xiao-jin

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2013/6/8 10:53:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

方便的话，建议楼主把仪器条件和分析情况介绍下，让大家帮你出出主意，因为你现在所提的问题很难回答。

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bjnmboy

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2013/6/8 11:04:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器是岛津的gb-14b，条件是35℃开始升温，保持5分钟，每分钟升5℃，最高温度200度，气化室温度200度，检测器250度，SE-30毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.5um。
样品是胶乳，固含量为12%左右，其余的为水。要检测胶乳中可挥发物质的含量，大约在100ppm左右，进样量是1ul，没有分流，检测样品不出峰。将一滴苯乙烯加入到约40g的胶乳样品中，在检测的话有峰出现。

衬管是比较干净，新装的石英棉，高分子量样品被石英棉截留下来了，能通过的基本都是未参加反应的单体。

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yifan1117

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2013/6/8 13:43:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多进几针看看。

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安平

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ID：byron1111

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2013/6/8 18:16:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好看看色谱图。

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xiaowang268

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2013/6/8 22:04:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，换个柱子看看，逐步排查！

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xiaowang268

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2013/6/8 22:05:30 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果怀疑是机子问题，这个就要找工程师了

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xiao-jin

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2013/6/8 22:37:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bjnmboy(bjnmboy) 发表:
仪器是岛津的gb-14b，条件是35℃开始升温，保持5分钟，每分钟升5℃，最高温度200度，气化室温度200度，检测器250度，SE-30毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.5um。
样品是胶乳，固含量为12%左右，其余的为水。要检测胶乳中可挥发物质的含量，大约在100ppm左右，进样量是1ul，没有分流，检测样品不出峰。将一滴苯乙烯加入到约40g的胶乳样品中，在检测的话有峰出现。

衬管是比较干净，新装的石英棉，高分子量样品被石英棉截留下来了，能通过的基本都是未参加反应的单体。

楼主这个分析条件从何而来？好像有问题。

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