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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测Pb、Cd问题~谢谢各位老师了！

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礼浩
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发表于：2013/06/16 22:06:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，小弟刚接触原子吸收，现正在用PE AA800测药材中的Pb、Cd，出现了很多问题，想向大家请教！最主要的问题是我的样品空白特别的高！我前处理用的是milestone的微波消解，样品空白四批一起做了四个，测Cd的时候样品空白很正常，但是测Pb的时候发现样品空白特别的高~标曲50ppb，比最高点都还要高，硝酸我用的是广州化学试剂厂的优级纯，过氧化氢也是~后来测了一下1％的硝酸发现没问题~找不到原因了~。。。基体改进剂加的1％磷酸二氢铵和0.06％硝酸镁 5ul。升温程序就是用的推荐的~好像是900灰化，1600原子化。。各位大大帮帮我吧~。。。。安老师~芙蓉老师~多插一句~还有一年就毕业了~检测方法不是重点，Pb 、As、Hg、Cd但我好几个月都没建立好，着急呀~~~~~~

这是我测定的一个结果~另外~我这个50PPB吸光度才0.1几是不是有点低啊~

这是我之前没有加基体改进剂时候做的样品峰，后来在芙蓉老师的帮助下基本解决了这个问题~
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秋月芙蓉
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2013/6/16 22:27:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸纯度不好导致空白高的原因是多见的，如有可能，不妨自己蒸下酸试试
此外器皿、水、环境也要注意排查
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 2积分， 2经验，加分理由：耐心的帮助
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礼浩
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2013/6/16 22:30:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
酸纯度不好导致空白高的原因是多见的，如有可能，不妨自己蒸下酸试试
此外器皿、水、环境也要注意排查



我觉得奇怪的是，样品里面的含量都很低~偏偏这四个空白被污染了？而且这四个空白是四批做的~。。。
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秋月芙蓉
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2013/6/16 22:30:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2013/6/16 22:31:29 Last edit by ljhciq
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2013/6/16 22:33:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这里的数据看不清楚，能放大截图上来吗
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礼浩
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2013/6/16 22:35:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这里有标准曲线分享
铅：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/

镉：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/


芙蓉老师，还有一个问题，就是我做的镉标曲是1、2、3、4、5ppb，样品定容到50ml（因为还要测其他元素，稀释多了不行），但我测镉每次都会不同程度超过标曲（香菇粉）~我能不能每个样都让他自动稀释去分析（感觉每个样品自己稀释了再进样比较麻烦~）
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礼浩
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2013/6/16 22:38:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:


这里的数据看不清楚，能放大截图上来吗


这是放大过后的
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夕阳
anping
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2013/6/17 6:57:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主介绍的样品空白的组成是：硝酸，过氧化氢，磷酸二氢铵，硝酸镁和水。
我的建议首先不采用微波消解，这样就免去了容器的污染机会；然后按照下述步骤，分别测测他们的空白值：
（1）水
（2）硝酸+水
（3）磷酸二氢铵+硝酸+水
（4）硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
（5）过氧化氢+硝酸镁+磷酸二氢铵+硝酸+水
我想，楼主通过上述五步的检测，自己就会找到样品空白的原因啦！
此外，50ppm的标样的吸光值为0.1Abs的确有些低了，应该在0.2~0.3Abs之间。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：细致的帮助
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2013/6/17 7:01:08 Last edit by anping
秋月芙蓉
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2013/6/17 16:21:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 礼浩(v2652395) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这里有标准曲线分享
铅：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/

镉：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/


芙蓉老师，还有一个问题，就是我做的镉标曲是1、2、3、4、5ppb，样品定容到50ml（因为还要测其他元素，稀释多了不行），但我测镉每次都会不同程度超过标曲（香菇粉）~我能不能每个样都让他自动稀释去分析（感觉每个样品自己稀释了再进样比较麻烦~）
可以的，PE800高点在5PPB已经很好了
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秋月芙蓉
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2013/6/17 16:24:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


建议铅标准高点至80PPB
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秋月芙蓉
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2013/6/17 16:31:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看看这里的类似讨论
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130615/4792780/
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