实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041912今日发帖：160 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】EC681K铬回收率做到79.8%了

浏览0 回复10 电梯直达
yddium
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/06/18 17:43:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做EC681K中铬的回收率一直不高，一般只有30%左右，今天尝试了新的消解程序，Cr回收率明显提高，最高的达到79.8%。

测了三个平行样，结果如下：（依次为Cd，Cr和Pb的结果）

#1：136，  76.0，  93.0

#2：148，  79.8，    99.6

#3：138，  73.3，  90.7。

所选择波长依次为228， 276， 220 。 使用了Y作为内标进行校正。

如果不用内标校正，结果小了点，如下：

#1： 131，  69.8，  87.2

#2：135，  69.0 ，  88.0

#3：  133，  67.2，  85.0。

前处理步骤：

消解试剂：硝酸6mL，双氧水2mL。

消解步骤：

step1，0-10min，升温至100度

step2,10-20min，保持100度

step3,20-30min，升温至210度

step4,30-40min，保持210度。

思路：楼主前几天突然冒出了个想法，但毫无理论依据，只是模糊的想法：温度高了双氧水被分解，氧化能力下降，如果保持“较低”的温度，可能会增强消解液的氧化能力。于是今天就试了试。

PS，微波消解尝试新消解条件太麻烦了，所以想发出来与各坛友分享下，希望各位有机会也试试。大家交流交流。因为这只是第一次实验，数据可能仅仅是巧合，希望大家如果尝试了，也把数据发出来分享分享。

PS2：卤煮同时也测了另外的CRM，具体结果不贴了，但基本上回收率还行。

PS3：消解完之后的消解液与之前有点不同，以前消解罐一开，就冒出很多棕红色的二氧化氮，今天开罐的时候，没有明显的二氧化氮出来。
该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励分享
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/18 18:14:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做的EC681K其它元素怎么样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/18 18:22:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度210度，看来需要高温条件来消解，铬的回收率会好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 0:51:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的微波一般只升到180℃。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yddium
yddium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 8:06:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
您做的EC681K其它元素怎么样？



Cd和Pb不是写了么，其他元素没配标液，没测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yddium
yddium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 8:07:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

温度210度，看来需要高温条件来消解，铬的回收率会好。


我之前试过210度保持45min，回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 9:54:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yddium(yddium) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

温度210度，看来需要高温条件来消解，铬的回收率会好。


我之前试过210度保持45min，回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。

100度，温度太低了，预计保持多少分钟，期待你的数据。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 9:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yddium(yddium) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
您做的EC681K其它元素怎么样？



Cd和Pb不是写了么，其他元素没配标液，没测。


配一个砷的标液，测一下砷，感觉砷也不是很好测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
依风1986
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 12:40:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yddium(yddium) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
您做的EC681K其它元素怎么样？



Cd和Pb不是写了么，其他元素没配标液，没测。


谢谢，您的经验给了我们歧视，不过我们微波没试过210度，190度倒是试过
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 17:36:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yddium(yddium) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:

温度210度，看来需要高温条件来消解，铬的回收率会好。


我之前试过210度保持45min，回收率也仅仅是40-50。下次打算尝试只升温到100。

第3步升温有点快，不过做塑料没问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yddium
yddium
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/6/19 17:38:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6月19日更新。
1,按之前步骤，只升温至100度，结果样品毫发无损...
2，另外六个样品之后继续按设定程序升温，消解完全。
3，结果：
取平均值，As为21.9，Cr为71.5。
由于消解溶液未进行赶酸，直接定容用外标法测试，所以可以会对结果造成一些影响。
4，今天有两个新发现：
一，昨天消解的溶液今天再测试的时候，Cd浓度没变，但是Cr只剩下30。
二，消解了6个样品，定容后，有一瓶溶液出现浑浊，于是使用滤膜进行过滤，滤液测试结果Cr仅有27，但As，Cd，Sb，Hg等元素浓度与其他5个差别不大。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： EC681K铬回收率做到79.8%了
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁