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主题：【讨论】钢铁分析中 Al 和 Mo 的干扰。

浏览0 回复12 电梯直达
xuejibin
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发表于：2008/05/07 22:51:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然不在同一方法中，但是我发现 牌号T91 的合金钢板的测量 铝受到其中钼的干扰。

用的396.152nm 波长测量铝。含量高于 0.1% ； 手工铬天箐测量才0.04%

然后自己配制溶液的含量Al相同的，用加钼和不加钼的两份测量发现，数值有变化。但是不知道钼是怎么干扰。也不知道怎么消除钼的干扰。求教大家了。



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2008/5/8 7:14:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　你同时用396.152nm和309.271nm测一下看看结果怎样， 如果出现的误差相近那很可能就是进样过程的问题，对于ICP原子发射光谱来说是气化过程和原子化过程问题的可能性极小，如果309.271nm可以测准那可以肯定396.152nm存在谱线干扰。
　　顺便问一下你溶液中Al和Mo的浓度分别是多大？
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2008/5/8 19:41:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼下测电火花直读的告诉我含量在0.04%（质量百分比）  钼 2%

我居然测出铝0.1% （0.002mg/ml)  没测钼



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shaweinan
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2008/5/9 7:54:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuejibin 发表:
　　楼下测电火花直读的告诉我含量在0.04%（质量百分比）钼 2%。

　　我居然测出铝0.1% （0.002mg/ml)  没测钼。


　　火花发射测出的结果也不一定就准确，因为火花在定量分析时基体干扰要比ICP严重，需要采用标准品的基体匹配。所以没有必要一定就相信他们做的结果。再者说了，火花测的是固体样品，ICP测的是液体样品，所以说ICP还存在样品的处理过程，这些因素都必须考虑。
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ningxia2008
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2008/5/9 9:52:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到位,学习了,谢谢
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xuejibin
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2008/5/9 11:45:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起， 是我的问题，每说清楚。 

我做的是 ASTM标准 P91 标号 k91560
(质量百分比含量）

Mo 0.85~1.05  Al<=0.040        Nb: 0.06~0.10  C 0.08~0.12 
Mn 0.30~0.60  V 0.18~0.25    N  0.03~0.07    Ni <=0.40
P〈=0.020      S〈=0.10

我手工  铬天青 测量的酸性铝  在 0.036  ICP测量结果0.1 

下午换309 试试 ， 样品送钢院测N去了。 顺便问问他们。

换表样没事， 加了Mo铝就不准了。 最近积压的工作太多了， 没时间自己测了，希望几天不用再加班了。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2008/5/9 12:33:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象没有你想的那么复杂吧.你扣背景了吗,如果你认为干扰很大,配2者的纯溶液打下干扰系数,我感觉好象没有你想的那么夸张.另外我想告诉你,对低含量的AL.光度法不一定很准确的.AL的光度法的曲线都不太好,稳定性比较差
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shaweinan
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2008/5/10 9:23:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuejibin 发表:
　　对不起， 是我的问题，每说清楚。 

　　我做的是 ASTM标准 P91 标号 k91560(质量百分比含量）

　　Mo 0.85~1.05  Al<=0.040      Nb: 0.06~0.10  C 0.08~0.12 
　　Mn 0.30~0.60  V 0.18~0.25    N  0.03~0.07    Ni <=0.40
　　P〈=0.020      S〈=0.10

　　我手工用铬天青测量的酸性铝在0.036 ICP测量结果为0.1 

　　下午换309试试，样品送钢院测N去了。顺便问问他们。

　　换标样没事，加了Mo铝就不准了。最近积压的工作太多了，没时间自己测了，希望几天不用再加班了。


　　看来你是用396.152nm谱线测的，不知你用的是什么仪器，是端视观测还是侧视观测？在Al的396.152nm这条原子线附近有一条Mo的离子线，波长也是396.152nm。很不幸如果用Al的309.271nm的原子线进行测定，它实际上很可能用的是双线，因为Al在此还有一条波长为309.284nm的谱线，同时Mo在此也有一条谱线，波长是309.209nm，它也是离子线。由于两条干扰线的强度都比较大而且在你样品中Mo的含量是Al的20多倍，所以很可能会产生谱线重叠干扰，从而使结果增大。
　　考察的办法你可以分别配置Al和Mo的单标溶液，浓度和样品完全一样，然后分别在Al的396.152nm和309.271nm处比较Al和Mo谱线强度的相对大小，就可以验证我的说法。
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2008/5/10 20:15:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是国产的。当然，不准只能靠自己了。单扫， 侧视。







有几个问题，

1.做 W 的分析时，用磷酸和硫酸溶解样品。进样速度慢会影响测量准确么？
  如果做钨基合金分析有什么要注意的，前几天一个开关材料是W 和Cu的，W占80% 我没敢作。


2.治样时用磷酸时，系统内的磷残留怎么办。

3.铜合金内含磷，我用的仪器178.221 不能用。
  只能用214.914nm  会不会有问题。
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shaweinan
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2008/5/11 9:15:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuejibin 发表:
　　我用的是国产的。当然，不准只能靠自己了。单扫，侧视。

有几个问题，

　1、做W的分析时，用磷酸和硫酸溶解样品。进样速度慢会影响测量准确么？
　　如果做钨基合金分析有什么要注意的，前几天一个开关材料是W 和Cu的，W占80% 我没敢作。

　2、制样用磷酸时，系统内的磷残留怎么办。

　3、铜合金内含磷，我用的仪器178.221nm不能用。只能用214.914nm会不会有问题。


　　对于第一个问题，因为磷酸和硫酸的黏度和表面张力都比较大，所以肯定会影响进样过程，但只要你在最后测定时使标准溶液中磷酸和硫酸浓度与样品的一致，就不会对分析结果产生太大的影响。
　　用磷酸制样，最后应该将磷酸基本赶走。
　　测磷时仪器不能使用178.221nm 谱线，用214.914nm的谱线进行测定只是灵敏度不同，检测能力有所差异，但如果你样品中磷的含量不是很低的话，就不会影响准确性。
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2008/5/16 21:31:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MnO+SiO2        CaF2+CaO        Al2O3＋MgO        S        P
74～82        10～14        9～12        ≤0.06        ≤0.08

如何分析其中含磷和硫 ？
如何制样？

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