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原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:洗针程序还是需要检查的，看看洗针液是否满足要求。原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:难道针上之前有残留？
谢楼上的参与。我之前的公司，非常注重水相管路的维护，每隔半个月就会用异丙醇冲洗，但是乙腈管路基本不进行维护。我之前做方法开发的时候，还纳闷这高比例乙腈的时候为什么会出现这些杂峰，现在看来是因为长期使用同一个管路的原因。但是还有个问题，那就是为什么进样品时和进空白时产生的杂峰能完全重合？如果是系统积累的脏东西，那就有可能不会完全重合啊。
不是，我们的方法都设置了洗针程序的。
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:杂质峰和样品组分峰原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:难道是还有没分开的？原文由 doczheng(doczheng) 发表:
我这边乙腈甲醇管路同水相，定期用异丙醇的水溶液进行冲洗，
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合？貌似这个重现性很难达到吧 ？
样品和空白的杂质峰能够完全重合，只能说明样品中的杂质并非是样品本身的，是空白的
什么没有分开啊 ？
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:难道针上之前有残留？
谢楼上的参与。我之前的公司，非常注重水相管路的维护，每隔半个月就会用异丙醇冲洗，但是乙腈管路基本不进行维护。我之前做方法开发的时候，还纳闷这高比例乙腈的时候为什么会出现这些杂峰，现在看来是因为长期使用同一个管路的原因。但是还有个问题，那就是为什么进样品时和进空白时产生的杂峰能完全重合？如果是系统积累的脏东西，那就有可能不会完全重合啊。
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 doczheng(doczheng) 发表:
我这边乙腈甲醇管路同水相，定期用异丙醇的水溶液进行冲洗，
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合？貌似这个重现性很难达到吧 ？
样品和空白的杂质峰能够完全重合，只能说明样品中的杂质并非是样品本身的，是空白的
空白中是有这种杂峰，但我觉得这不是空白中某个物质的峰，因为我们的空白还算干净，不可能有这么多的峰。
这个还是有可能的啊
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
我之前的公司对于HPLC各溶剂管路及洗针瓶都要求是固定的，这样很方便管理；而现在这家公司却比较灵活，据说是每隔一段时间就更换溶剂的管路，理由是乙腈长时间使用会聚合析出，导致管路堵塞或出现鬼峰。从我现在见到的看，之前公司的图谱中高比例乙腈的地方确实有很多杂峰，这些杂峰在空白中也存在，且能与样品溶液保持吻合（均为磷酸盐体系）。而现在这家公司更多使用的是醋酸盐，高比例乙腈的地方没有发现很多杂峰。这似乎确实能说明一些问题，待以后使用磷酸盐的时候继续观察。
不知各位版友有没有类似的经验？
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:原文由 doczheng(doczheng) 发表:
我这边乙腈甲醇管路同水相，定期用异丙醇的水溶液进行冲洗，
至于样品和空白的杂质峰能够完全重合？貌似这个重现性很难达到吧 ？
样品和空白的杂质峰能够完全重合，只能说明样品中的杂质并非是样品本身的，是空白的
空白中是有这种杂峰，但我觉得这不是空白中某个物质的峰，因为我们的空白还算干净，不可能有这么多的峰。
这个还是有可能的啊
我还是觉得主要是乙腈的问题，Agilent工程师也说乙腈会导致杂峰的出现的。
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其实我也没怎么换
