主题:【求助】Cu Ni Mo Cd Sb测试结果很不理想。求助?

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狼牛牛
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昨天测试了一下八个标样里面的Ba Be Bi Cd Co Cu La Li Mo Ni Pb Sb Sr Th U W等十六个元素 其中Cu Ni Mo Cd Sb 效果很不好!其中Sb最为突出,八个标样,测定结果没一个和标值对的上的!我都是选择丰度最大的那个质量数!其它几个元素都很好!不知道各位是否遇到过类似问题?或者是测定这些元素有啥特别需要注意的?感激万分!

八个样品均为国家一级标准物质 GSD GSS GSR 样品前处理方式为四酸湿法消解
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more_strange_miss
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没做过这些标样,我想问下这些标样算是什么类型的啊?地质类?
有没有可能是干扰或者污染?
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狼牛牛
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原文由 more_strange_miss(v2687671) 发表:
没做过这些标样,我想问下这些标样算是什么类型的啊?地质类?
有没有可能是干扰或者污染?


恩 算是地质类吧 污染应该不是 含量都偏低的 可能是干扰吧 但是我就是不知道是什么干扰
more_strange_miss
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不太清楚诶  有么有可能是本底太高抑制了某些元素的信号
timstoicpms
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
昨天测试了一下八个标样里面的Ba Be Bi Cd Co Cu La Li Mo Ni Pb Sb Sr Th U W等十六个元素 其中Cu Ni Mo Cd Sb 效果很不好!其中Sb最为突出,八个标样,测定结果没一个和标值对的上的!我都是选择丰度最大的那个质量数!其它几个元素都很好!不知道各位是否遇到过类似问题?或者是测定这些元素有啥特别需要注意的?感激万分!

八个样品均为国家一级标准物质 GSD GSS GSR 样品前处理方式为四酸湿法消解


跟我之前的预测差不多 http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4745277&forumid=562&year=2012&query=search

地质生产单位的四酸溶样,纯属扯淡。参考地质科研单位 HF+HNO3、特氟龙内胆+钢套密闭消解罐 方法。
光哥
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
昨天测试了一下八个标样里面的Ba Be Bi Cd Co Cu La Li Mo Ni Pb Sb Sr Th U W等十六个元素 其中Cu Ni Mo Cd Sb 效果很不好!其中Sb最为突出,八个标样,测定结果没一个和标值对的上的!我都是选择丰度最大的那个质量数!其它几个元素都很好!不知道各位是否遇到过类似问题?或者是测定这些元素有啥特别需要注意的?感激万分!

八个样品均为国家一级标准物质 GSD GSS GSR 样品前处理方式为四酸湿法消解


跟我之前的预测差不多 http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4745277&forumid=562&year=2012&query=search

地质生产单位的四酸溶样,纯属扯淡。参考地质科研单位 HF+HNO3、特氟龙内胆+钢套密闭消解罐 方法。


如果是干扰的话,那么结果应该是增大才对,楼主在2楼里说明,分析结果偏低。

四酸溶样,想不出Cu和Ni会生成沉淀?前处理哪里出问题了吧?

不过含氯的能不用就不用,干扰源太多

————————————————————————

楼主,是否使用了内标?看到这几个元素处于中偏轻质量数,如果前处理没问题的话,有没有可能是内标使用不当造成的?
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2013/6/28 20:53:40 Last edit by xsh1234567
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
四酸溶样,想不出Cu和Ni会生成沉淀?前处理哪里出问题了吧?
不过含氯的能不用就不用,干扰源太多


常压下四酸消解效果一般,有些难溶矿物没法分解,于是元素释放不充分。另外使用 HCl  HClO4 后患无穷,增加了多原子干扰的来源。
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envirend
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          我本人为了土壤中硒的测试,曾经试过GSS、ESS系列的30+多个标样,结果只有一个在给定范围,其它结果明显偏高。不知道大家是怎么消解和分析土壤中的硒呢? 热电工程师让我加入IPA,其它两家工程师反对我加入这个。

          做不准的原因很多。比如消解是否完全,样品浓度是否太低,分析条件:如选择的模式,内标元素,同位素等。
  想问楼主,结果是偏高还是偏低呢?我猜,镉是偏高。
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2013/6/29 8:46:03 Last edit by envirend
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地质生产单位的四酸溶样,纯属扯淡。参考地质科研单位 HF+HNO3、特氟龙内胆+钢套密闭消解罐 方法。


如果是干扰的话,那么结果应该是增大才对,楼主在2楼里说明,分析结果偏低。

四酸溶样,想不出Cu和Ni会生成沉淀?前处理哪里出问题了吧?

不过含氯的能不用就不用,干扰源太多

————————————————————————

楼主,是否使用了内标?看到这几个元素处于中偏轻质量数,如果前处理没问题的话,有没有可能是内标使用不当造成的?


光哥 我用了内标的 用的是铑 难道是这个问题?
狼牛牛
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昨天测试了一下八个标样里面的Ba Be Bi Cd Co Cu La Li Mo Ni Pb Sb Sr Th U W等十六个元素 其中Cu Ni Mo Cd Sb 效果很不好!其中Sb最为突出,八个标样,测定结果没一个和标值对的上的!我都是选择丰度最大的那个质量数!其它几个元素都很好!不知道各位是否遇到过类似问题?或者是测定这些元素有啥特别需要注意的?感激万分!

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地质生产单位的四酸溶样,纯属扯淡。参考地质科研单位 HF+HNO3、特氟龙内胆+钢套密闭消解罐 方法。


感谢您的解答 没办法啊 人家方法上写的能同时测定21元素呢  我这十六个都不行呀 对了 Ni最后我选择的是60Ni
狼牛牛
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原文由 envirend(envirend) 发表:
          我本人为了土壤中硒的测试,曾经试过GSS、ESS系列的30+多个标样,结果只有一个在给定范围,其它结果明显偏高。不知道大家是怎么消解和分析土壤中的硒呢? 热电工程师让我加入IPA,其它两家工程师反对我加入这个。

          做不准的原因很多。比如消解是否完全,样品浓度是否太低,分析条件:如选择的模式,内标元素,同位素等。
  想问楼主,结果是偏高还是偏低呢?我猜,镉是偏高。


额 Se我们用原子荧光做的 结果还不错的 镉这次结果有高 有低
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