主题：【讨论】（一周一题：论剑微波）温控好呢，还是压控好？

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
参与一下讨论，无论是温控还是压控，必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。

举个我微波消解爆管的例子吧，我是要消解石蜡样品，称0.5g，这东西没法预消解，原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应，那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧，石蜡是融化了，等转移到微波消解管的时候又凝固了，所以根本没法玩。

那就直接上微波吧，用的压力控制程序，共设了4个步骤，第一步骤压力纹丝不动，结果在第二步骤的时候，大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了，我亲眼看见压力瞬间急剧上升，然后就爆了管，还好仪器门关的紧，没伤人，但真挺吓人的。

事后一分析，石蜡全是含碳有机物，微波下融化后温度逐渐升高，和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应，会释放大量的热，促使温度迅速升高，温度一高压力随之升高，然后又促进了全面的氧化反应，温度和压力就瞬间升上去了。

后来调整了微波消解程序，第一步骤的时间延长3倍，第二步骤的压力降低一半，时间延长10倍。然后再一开微波，我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳，压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定，微波输出功率也稳定下来，随后的第三步骤，第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。

这种样品自身的大量氧化放热反应，如果不了解清楚，无论是设置温度控制还是压力控制，一样会控制不住。只有步骤设细，阶梯设低，才能驾驭这种烈马。

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:

那这种情况是不是该考虑预消解下，石蜡这种产品确实反应会剧烈的

原文由 qaqadd(qaqadd) 发表:

用最简单的办法，电炉，怎么会温度到不了。不过电炉反应也很剧烈，人还得在旁边看，做好防护措施。

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:

原文由 qaqadd(qaqadd) 发表:

用最简单的办法，电炉，怎么会温度到不了。不过电炉反应也很剧烈，人还得在旁边看，做好防护措施。

千万别用电炉，温度控制不好，已经融化的液态石蜡下面覆盖着硝酸和双氧水，硝酸和双氧水都是一加热要产生气体的，那噗哧噗哧地可不好弄，液态的石蜡崩在瓶壁上还好，要是崩在表面皿上半天都不掉下来（没敢用漏斗，怕损失样品），湿法好几个小时也不见得能消解好。总之用湿法消解固体石蜡真是太费劲了。

原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:

原文由 qaqadd(qaqadd) 发表:

用最简单的办法，电炉，怎么会温度到不了。不过电炉反应也很剧烈，人还得在旁边看，做好防护措施。

千万别用电炉，温度控制不好，已经融化的液态石蜡下面覆盖着硝酸和双氧水，硝酸和双氧水都是一加热要产生气体的，那噗哧噗哧地可不好弄，液态的石蜡崩在瓶壁上还好，要是崩在表面皿上半天都不掉下来（没敢用漏斗，怕损失样品），湿法好几个小时也不见得能消解好。总之用湿法消解固体石蜡真是太费劲了。

常压下，硝酸沸点达不到反应温度能垒，所以不会有反应，这跟胶囊消解有点像

请教老师，有个想法，如果消解体系中加入高沸点酸，比如磷酸（由于要测铅，硫酸是不行的），目的是让常压下反应温度可以提上去，不知道是否可行

原文由 初晶古恒(zrtt) 发表:
参与一下讨论，无论是温控还是压控，必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。

举个我微波消解爆管的例子吧，我是要消解石蜡样品，称0.5g，这东西没法预消解，原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应，那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧，石蜡是融化了，等转移到微波消解管的时候又凝固了，所以根本没法玩。

那就直接上微波吧，用的压力控制程序，共设了4个步骤，第一步骤压力纹丝不动，结果在第二步骤的时候，大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了，我亲眼看见压力瞬间急剧上升，然后就爆了管，还好仪器门关的紧，没伤人，但真挺吓人的。

事后一分析，石蜡全是含碳有机物，微波下融化后温度逐渐升高，和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应，会释放大量的热，促使温度迅速升高，温度一高压力随之升高，然后又促进了全面的氧化反应，温度和压力就瞬间升上去了。

后来调整了微波消解程序，第一步骤的时间延长3倍，第二步骤的压力降低一半，时间延长10倍。然后再一开微波，我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳，压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定，微波输出功率也稳定下来，随后的第三步骤，第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。

这种样品自身的大量氧化放热反应，如果不了解清楚，无论是设置温度控制还是压力控制，一样会控制不住。只有步骤设细，阶梯设低，才能驾驭这种烈马。