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主题：【第六届原创】色谱内标法的实质含义初探

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qingqingcao

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药物分析发表于：2013/07/01 08:43:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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色谱内标法的实质含义初探

顾琛

摘要：内标法是一种色谱定量方法。由于几乎所有仪器分析，色谱教科书中对于内标法的讲解均使用校准因子法，该公式复杂，应用者不太容易掌握。本文主要探讨了如何通过对内标法公式的合理转换，变成应用者容易记忆的内标法定量计算的方法。通过对变换形式的内标法的解析，让应用者更容易地记住公式，通过公式理解内标法含义,为色谱学习打下良好的基础。

关键词内标法；繁分数；色谱教学

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1 引言

内标法是色谱定量计算的一种方法。该法是通过内标物的调节，避免由于色谱系统微小的变化而影响定量结果。所以，内标法定量的准确度和精密性均优于其他几种定量计算方法。不过实际教学过程中，由于内标法概念多，书本给出的计算公式略繁琐，大部分应用者记不住该公式。本着利于应用者理解学习，本文通过把内标法公式适当变形，使得应用者容易记忆并接受，从而把握内标法公式的实质。

2 教科书对内标法定量的计算公式概说

市面上所有色谱教科书和论著对于内标法计算公式的描述，均使用校正因子。而对于校正因子的概念，也有不同的说法。一般的仪器分析教材把校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子两类；对于组分，一些书本又规定了组分校正因子和内标物校正因子；而《中国药典》2010版附录VD3对校正因子描述直接把前述的相对校正因子规定为校正因子。各书籍中的概念不一，造成了教学和学习中的一些麻烦。相关概念性的内容和公式，各教材和专业书籍都写得很清楚，本文不再螯述，直接给出书本所载的内标法公式。

其中：m_s——标准品的量

A_i——i组分的峰面积；

f_i’ ——相对校正因子；

f_s’——标准品的绝对校正因子；

As——标准品的峰面积。

3 内标法公式的转换

通过用代数方法的转换，我们可以把上述内标法公式变成繁分数形式

其中：m_s——标准组分之量；

A_s——m_s量下标准组分的面积；

m_I——添加在标准溶液中内标物的量；

A_I——内标物在m_I量下的面积；

m_x——样品溶液中，组分的量（待计算）；

A_x——样品溶液中，组分的面积；

m _I’——样品溶液中，内标物的量；

A_I’——样品溶液中，内标物在m _I’的面积；

样品中m_x含量用公式表示为：

4 对内标法繁分数形式的公式的解析

相同物质在同样的色谱条件下，其在标准溶液和样品溶液中各自量与面积之比为常数。

同理：对于内标物在同样色谱条件下，其在标准溶液中和样品中各自量与面积之比也为常数。

所以，左式表示在标准溶液中，组分与内标物量面积比的比等于右式样品中的组分与内标物量面积比的比。

这也就不难解释为什么内标法受外界条件影响小的原因了。以进样误差为例，通俗地讲，在样品和标准品吸取体积略有差别时，使用外标法会很明显地表现出进样的这点差别；而内标法正是因为有了内标物的调节，使得繁分数分子分母同程度地变化，但是其比值是不会变化。通过内标物来调整由于色谱系统误差来减小乃至消除偏差，这个思路是就是内标定量法的核心思维。

5 应用者学习这个公式的效果

这个公式虽然用繁分数形式表示，但是实际上其并不繁。它告诉我们，只要是相同物质，在相同色谱条件下，其面积与量的比都是定值。只要理解了这个概念，那么这个公式不需要刻意记忆就能够写出来。在历次的教学中，使用了这个公式，即解决了应用者记忆困难导致解题困难，也使得应用者更好地掌握内标法概念和原理，实乃一举两得。

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参考文献

[1]朱明华编.仪器分析[M].高等教育出版社, 2000

[2]苏克曼,张济新主编.仪器分析实验[M].高等教育出版社, 2005

[3]傅若农编著.色谱分析概论[M].化学工业出版社, 2000

[4]国家药典委员会编.中国药典二部[M].化学工业出版社，2010

[5]张秀真.高效液相色谱内标法的实验教学探索[J] .实验室研究与探索，2012 (11)

[6]刘晓东.气相色谱内标法定量分析教学实验[J].实验科学与技术, 2009（4）

[7]顾琛.关于内标公式的探讨.http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110824/3483845/.2013,02

Studyon Internal standard of Chromatography

Abstract: Formula transformation on internalstandard of Chromatography has been discussed. This transformational formulacould be easily understood by the practitioners who could be helpful to theirfurther learning and understanding of the chromatography.

Key Words: Internal standard;compound fraction; Chromatography teaching

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