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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量

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abcpgf

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x射线仪器发表于：2013/07/01 22:44:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被qq250083771设置为精华；

维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量

方法原理：

火试金包括两个阶段。第一个阶段是矿石通过熔炉熔炼形成一个复杂的硼硅酸盐液态渣和液态铅。利用铅收集黄金和其他贵金属，再利用金属和脉石炉渣密度的差异，在冷却凝固后分离出来。第二阶段涉及到灰吹法，用银担当黄金和其他贵金属的捕抓剂，在这个过程中单质铅被氧化成氧化铅，氧化铅被吸收到灰皿里，留下了包含贵重金属的银珠，银珠被王水消解后，用AAS,测定出它们的含量。

1、 试剂：

1.1纯碱

1.2硼砂

1.3氧化铅

1.4二氧化硅

1.5面粉

1.6硝酸银(21 g/L Ag)

1.7硫酸铜

1.8金属银（99.99%纯银）

1.9铅箔金属薄片

1.10 硝酸钾

1.11 浓盐酸

1.12浓硝酸

1.13 移液器5ml

2、设备及仪器

2.1 熔炼炉

2.2灰吹炉

2.3坩埚

2.4灰皿

2.5锥形铸铁模

2.6 天平

2.7 样品搅拌器

2.8 除尘器

2.9 砧和锤子

2.10 镊子

2.11微波炉

2.12 溶液混合器

2.13原子吸收分光光度计AAS240

3、样品熔炼：

3.1把称量好的样品倒到相对应的坩埚中；（分析方法后缀是21、23和25，样品重量为30g；分析方法后缀是22、24和26，样品重量为50g）

3.2 根据样品信息进行配料调节。

3.2.1每个样品（30-50）g添加混合物的量大约是150 – 200 g，50 ｇ的样品需要额外添加氧化铅，添加量以控制铅扣在25-45 g的范围为准。

3.2.2如果样品中含有较高硫化物或有机物，需要加一些额外的试剂增加熔炼效果；

3.2.3如果样品中含有较高的酸性氧化物（碱性氧化物），相应的加入适量的碱性氧化物（酸性氧化物）

3.3配料调节完成后，再加大约90g混合物；

3.4用塑料薄膜盖住坩埚，防止交叉污染，放到搅拌器上搅拌十分钟。

样品搅拌完成，除去塑料薄膜，把粘在坩埚壁上的样品敲落到坩埚中，按工作单要求，在相对应的位置加大约1g硫酸铜，每个样品中加0.45ml浓度为21g/L硝酸银；

3.5用工具把样品放到熔炼炉里熔炼，熔炼时间大约60分钟；

3.6用工具按顺次把样品从熔炼炉中取出倒到铸铁模中；

3.7 冷却凝固后，在砧板上去渣称重，把得到的铅块按顺序放到灰皿里，根据铅块大小，渣性能的状况和坩埚上的熔炼信息，判断熔炼的效果，并在火试金跟踪工作表上详细记录熔炼标记信息；把装有铅块的灰皿放进灰吹炉中灰吹；当灰吹到只剩下小银珠时，用工具把灰皿取出，放到连接抽风系统的架子上；

3.8 冷却到室温，分析方法为Au-AA23, Au-AA24,把小银珠装到对应编号的4ml试管里；分析方法为Au-AA25，Au-AA26，把小银珠装到对应编号的10ml试管里；分析方法为Au-GRA21, Au-GRA22,在对应的灰皿上做好编号；把试管或灰皿连同工作单送到消解室；

4、样品消解：

4.1称取适量的样品于样品袋中，然后用火试金富集法对样品中的Au进行提取，最终得到小银珠。用于Au-AA23和Au-AA24分析的银珠放入小玻璃试管中，所有小玻璃管均放置于90孔试管架上；用于Au-AA25和Au-AA26分析的银珠放入大玻璃试管中，所有大玻璃试管均放置于60孔试管架上。

4.2向每根试管中加入0.5mL50%硝酸,用塑料薄膜将所有试管盖住；

4.3将微波炉的功率设定为100%，加热消解2分20秒；

4.4将试管架取出，同时移去其上的塑料薄膜，检查所有银珠是否被完全消解。如果有部分银珠未被消解或消解不完全，则应将整个试管架放回微波炉，于100%功率下加热消解1分钟；

4.5向试管中加入0.5 mL浓盐酸，轻摇试管架并用新的塑料薄膜将所有玻璃管盖住；

4.6将试管架返回至微波炉内，将微波炉功率设为50%，加热消解2分钟；

4.7取出试管架，移去塑料薄膜，检查所有玻璃管内是否有白色沉淀（AgCl沉淀），如未发现有白色沉淀，则需记录此样品，并重新称量、消解；

4.8待玻璃试管冷却至室温后，向小玻璃试管中加入3mL2%盐酸，最终体积应为4 mL；向大玻璃试管中加入9mL混酸溶液（3+11），最终体积应为10 mL；

4.9用新塑料薄膜将试管盖住，然后放在溶液混合器上并固定，反复摇晃3~5 分钟，使溶液充分混匀；

4.10取下试管架，静置并作记录，待仪器分析。

5、仪器分析：

5.1使用AAS，对样品溶液中的Au进行检测；

5.1.1将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；

5.1.2用校正标准溶液对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；

5.1.3输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；

5.1.4手动进样对样品溶液进行分析检测；

5.2质量控制：

5.2.1每次绘制完曲线后应及时对QC溶液进行检测，QC测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线；

5.2.2每检测20个样品，需对QC溶液进行一次分析检测，测量值的偏差应不超过其理论值的±2%，否则应重新绘制新的校准曲线，并将上次QC之后的所有样品溶液重新进行检测，直到QC溶液测试通过；

5.2.3将测试结果导出至LIMS系统中，由相关人员对结果进行审核确定。

5.2.4样品中各元素浓度计算式为：

C : 样品中金的浓度(ug/g)

W : 样品溶液中金的浓度(ug/mL)

B : 空白样品中金的浓度(ug/mL)

V：样品溶液的体积(mL)

m: 样品的质量(g)

参考文献：

【1】GB/T 20899.1-2007 金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定

【2】GB/T7739.1-2007 金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定

该帖子作者被版主 qq250083771加 10积分， 2经验，加分理由：高产啊

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2013/7/1 22:47:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个是原文的附件上传。

附件：

火试金富集原子吸收分法测定金精矿中金的含量.doc

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qq250083771

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2013/7/1 23:04:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵很好的原创啊加点实验过程中的图片就更好了

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zhw19811005

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2013/7/1 23:09:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主就是做黄金的吗

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秋月芙蓉

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2013/7/2 10:41:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图片没弄好吧，需要截图上传

实验最后数据没上传吗

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2013/7/2 10:42:58 Last edit by ljhciq

ldgfive

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2013/7/2 20:12:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

文章写的非常不错，图文并茂就更好了

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abcpgf

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2013/7/2 22:41:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据整理好了：

方法说明：

说明
方法代码	Au-AA23
元素	Au
方法检出限	0.005
最大检出限	10.000
单位	ppm
允许偏差	5.000%

检出限：

#	空白读数	#	空白读数
1	-0.001	1	0.003
2	-0.001	2	0.004
3	0.001	3	0.004
4	-0.002	4	0.004
5	-0.001	5	0.004
6	-0.001	6	0.002
7	-0.001	7	0.002
8	0.003	8	-0.004
9	0.003	9	0.001
10	-0.002	10	0.000
Mean (r)	-0.0002	Mean (r)	0.002
Stdev (r)	0.001873796	Stdev (r)	0.002538591
DL (2s)	0.003747592	DL (2s)	0.005077182

准确度实验：

方法代码	Au-AA23
元素	Au
检出限	0.005
单位	ppm
精确度允许偏差	5%
有证标准物质	有证标准物质代码	标准值	实测值	% 回收率
Blank	Blank	0.000	<0.005	NA
1	OXD57	0.413	0.422	102.18%
2	OXD57	0.413	0.405	98.06%
3	OXF53	0.81	0.807	99.63%
4	OXF53	0.81	0.836	103.21%
5	SJ32	2.645	2.55	96.41%
6	SJ32	2.645	2.62	99.05%
7	ST327	6.83	6.88	100.73%

精密度实验：

方法代码	Au-AA23	测试 1: 相同批次
元素	Au	通过与否	通过	通过	通过
检出限	0.005	样品 1	OxD57	样品 2	OxF53	样品 3	SJ32
单位	ppm	标准值:	0.413	标准值:	0.810	标准值:	2.645
精确度允许偏差	5%	重复次数	结果	重复次数	结果	重复次数	结果
通过与否	通过	1	0.413	1	0.797	1	2.61
2	0.412	2	0.803	2	2.43
3	0.412	3	0.809	3	2.49
4	0.411	4	0.804	4	2.62
5	0.410	5	0.807	5	2.560
6	0.413	6	0.797	6	2.6
7	0.417	7	0.795	7	2.53
8	0.416	8	0.804	8	2.61
9	0.412	9	0.796	9	2.61
10	0.410	10	0.805	10	2.620
Average	0.413	Average	0.802	Average	2.568
Stdev	0.002	Stdev	0.005	Stdev	0.065
% RSD	0.56%	% RSD	0.63%	% RSD	2.54%
测试 2:不同批次
标准值:	0.413	标准值:	0.810	标准值:	2.645
重复次数	结果	重复次数	结果	重复次数	结果
1	0.416	1	0.793	1	2.64
2	0.416	2	0.816	2	2.67
3	0.419	3	0.796	3	2.63
4	0.428	4	0.825	4	2.82
5	0.425	5	0.819	5	2.75
6	0.417	6	0.803	6	2.59
7	0.410	7	0.793	7	2.630
Average	0.419	Average	0.806	Average	2.676
Stdev	0.006	Stdev	0.013	Stdev	0.081
% RSD	1.44%	% RSD	1.66%	% RSD	3.02%