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主题：【求助】急！昨晚老化完成了这样，难道老化坏了？

浏览0 回复64 电梯直达
saiyon
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发表于：2013/07/03 21:27:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天换完柱子，做了老化，今早把柱子装回质谱端，抽真空，然后进了针溶剂，结果是这样，是老化过头了么。。。。。比之前还严重啊。。。泪目
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2013/7/3 21:44:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂清洗柱子。
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千层峰
jxyan
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2013/7/3 21:49:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那根老柱子呢？
其实老化的时候可以打一针甲醇进去，感觉有助于排除固定相的碎屑。。。
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saiyon
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2013/7/3 21:51:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
还是那根老柱子呢？

其实老化的时候可以打一针甲醇进去，感觉有助于排除固定相的碎屑。。。


不是老柱子。。。昨天换了新的，老化完后进的溶剂，是不是老化过头了搞坏了，哭了要
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saiyon
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2013/7/3 21:52:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

多进几针溶剂清洗柱子。


我怕是自己给老化坏了。。。感觉太对不起老师了
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千层峰
jxyan
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2013/7/3 22:00:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
还是那根老柱子呢？

其实老化的时候可以打一针甲醇进去，感觉有助于排除固定相的碎屑。。。


不是老柱子。。。昨天换了新的，老化完后进的溶剂，是不是老化过头了搞坏了，哭了要


你用怎样的升温程序啊？

新柱子要从低温升至高温，速率不能太大，升至高温后，保持30min，然后再慢慢降温，来回3次升降温，老化效果就不错了。

如：5ms柱子老化最高温310足够了。不会超过柱子能承受的最高温度了吧？
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saiyon
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2013/7/3 22:08:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 saiyon(v2738300) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
还是那根老柱子呢？

其实老化的时候可以打一针甲醇进去，感觉有助于排除固定相的碎屑。。。


不是老柱子。。。昨天换了新的，老化完后进的溶剂，是不是老化过头了搞坏了，哭了要


你用怎样的升温程序啊？

新柱子要从低温升至高温，速率不能太大，升至高温后，保持30min，然后再慢慢降温，来回3次升降温，老化效果就不错了。

如：5ms柱子老化最高温310足够了。不会超过柱子能承受的最高温度了吧？


最高温度是300度呢，从论坛里看来的方法是从50度开始，5度每分钟升到250度，保持一小时，反复一次；再5度每分升至280度，保持一小时反复一次；然后再5度每分升至300度，保持半小时。
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千层峰
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2013/7/3 22:28:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你这升温程序，应该不会把柱子老化坏。
老化的时候，柱流量是多大呢？
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symmacros
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2013/7/3 22:36:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主这张图的程序升温是多少？最高300度老化应该无问题。
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saiyon
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2013/7/3 22:49:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问楼主这张图的程序升温是多少？最高300度老化应该无问题。


220度初温保持2分钟，10度每分升至280度，保持4分钟
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fwonder
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2013/7/4 0:40:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进溶剂洗，加大柱流量吹柱子，做个十次八次，再采集看看基线如何
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