主题:【求助】奇怪的【柱流失】

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小丶风
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
最近在做多种农药残留分析,出现一个比较奇怪的现象:

运行标准品时,每针标准品都有严重的柱流失现象;

但是运行空白和样品时就没有这种现象;

不知道坛子里的朋友们有没有遇到这种情况?

因为空白和样品中没有柱流失,所以判断仪器和色谱柱没有问题,也不存在污染现象。

但是标准品中的柱流失哪里来的?

难道标准品定溶液有问题?【但是也就是最近几次运行才出现这种情况,期间标准品没有重新配制】

现在正在从储备液重新用丙酮稀释标准品,然后再测试,死马当活马医!

朋友们觉得还有没有别的可能性?

PS:还有个奇怪现象,这个柱流失现象与标准品浓度成正比,例如:200ppb标准品中柱流失的峰高大约是100ppb的两倍

从谱库搜索,确实是硅烷类化合物


以前看书上说,气相毛细管柱不建议用丙酮做溶剂,因为丙酮极性比较强,对聚硅氧烷层影响较大,但论坛上的版友说可以用丙酮做溶剂,因为没有实际长期试验使用过,所以没法做结论。

从您说的看,您的标准品是用丙酮稀释的,不知道您的空白和样品的定容溶剂是不是也是丙酮?


嗯,空白、样品、标准品的定溶液都是一致的。。。
剑雪封侯
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那应该不是因为溶剂是丙酮的关系!因为你打空白和实际样品都没有硅烷峰!那肯定不是柱流失,这些硅烷应该是来自于你的标液的,重点应该是你的标液的存储方式了!
小丶风
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现在重新配制了标准品,更换了溶剂瓶,现象没有了
初步确认应该是溶剂瓶密封垫的问题
雾非雾
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symmacros
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原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
现在重新配制了标准品,更换了溶剂瓶,现象没有了
初步确认应该是溶剂瓶密封垫的问题


这个解释比较合理。
小鹿
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我进标样也出现这个情况,还以为是柱子问题,那我也试试更换溶剂瓶看看
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