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主题：【第六届原创】顺利通过蔬菜农药残留能力验证的秘诀

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nphfm2009
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2013/7/12 6:43:08 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药为什么要分两组啊，一组是九种，一组是十种，将这十九种放在一起不行吧，你的检测条件不是一样的？
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ufoag
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2013/7/12 8:42:28 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们马上也要做能力验证了，刚好学习一下
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堆沟港
chenqinag9899
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2013/7/12 13:42:56 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 堆沟港(chenqinag9899) 发表:
还有个问题 我们用的一次性注射器 与0.22um滤膜（尼龙的），质量有问题，总会带入未知物进样品中。空白样实验过。还有你们的混标配的浓度时多大啊？加标加少（毫升混标）。


你用安谱的试试，价格差不多，我以前用过0.22um滤膜，在4min左右出杂峰，换了滤膜好了，混标浓度多为0.2ug/mL，但有的农药响应度底，要加到0.5ug/mL，自己掌握。加标时一般加0.16-0.2ug/mg，是这样加的：25g蔬菜加入400-500uL标液(10ug/mL)，按NY761-2008进行前处理，实际加标量为400mL/25g=0.16ug/mg，加标是加的是单标，比如称取25g蔬菜，想加入敌敌畏、乐果、马拉硫磷、三唑磷四种农药，就是分别吸取四种不同标液(浓度是10ug/mL)各400uL加入到25g菜中，进行前处理。


滤膜是要换了 注射器也有问题，在溶剂峰后面 间隔0.5分这样跟着出，有没有好的注射器推荐下？我们样品前处理是10g样，加20ml乙腈，加1ml400ppb混标。样品直接在50ml离心管中均浆，然后离心。吸取10ml上清液，旋转蒸发干，有机磷用10丙酮转移进玻璃试管吹干，2ml丙酮定容，取1m过膜l上机。有机磷10ml正己烷转移过柱，5ml丙酮：正己烷（1:9）淋洗。吹干，2ml定容。取1ml上机。（都是用移液器定容的）上机加标量为400*1/2*1/2=100ppb。帮看看 有没有问题。加标回收率普片在80~100之间。个别农药不好提取在60左右。
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miaost
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2013/7/12 13:46:05 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
受益匪浅哦，下次验证我们也按照这样做
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zyl3367898
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2013/7/12 17:34:51 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
26楼的加标浓度单位应该是ug/g吧


按NY/T761来计算，应该是mg/kg。
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zyl3367898
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2013/7/12 17:37:56 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
有机磷农药为什么要分两组啊，一组是九种，一组是十种，将这十九种放在一起不行吧，你的检测条件不是一样的？


可放在一起，检测条件一样，但配制时混标只配10mL，19种农药各取200ul为3.8mL，还是可以容得下，但问题是有的农药不是配0.2，有的需要配0.5ug/mL出峰峰尖锐，这样最后可能出现超过10mL，所以将浓度高出峰才尖锐的做了一组，浓度低的做了一组。
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zyl3367898
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2013/7/12 17:50:05 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回33楼，注射器也用安谱的，没出现过杂峰。你的加标量计算没问题。回收率在70-120都正常，个别农药的回收率较低。
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wakinqian
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2013/7/15 16:09:04 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹和浓缩有比较过回收吗？个人觉得浓缩要比氮吹效果好点，
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常艳艳
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2013/7/15 16:32:02 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没加内标，估计没问题吧
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zyl3367898
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2013/7/15 17:34:04 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 常艳艳(v2760760) 发表:
没加内标，估计没问题吧


你说的内标是样品中有什么农药，只能加另外一种农药来计算回收率吗？
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