主题:【讨论】看了N多检出限资料,看的我晕头转向,一头雾水,一怒之下

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第八块腹肌
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        做邻苯6P检测方法确认,要做检出限,看了N多检出限资料,有的要三倍信噪比,有的要三倍空白标准偏差,有的说方法检出限=3倍仪器检出限,有的说方法检出限=仪器检出限*浓缩比,看的我晕头转向,一头雾水。一怒之下我就直接配了个0.2ppm(DINP/DIDP:2)的混标,走了10次,单点校正,计算出RSD,都小于5%,就把0.2ppm作为仪器检出限。拿给审核老师看,审核老师什么也没说。我就想,有些有害物质限量几千个ppm,我们有必要去做什么三倍信噪比和空白偏差吗,直接自己定个不就可以了吗?(比如GB18581-2009卤代烃限量0.1%,但四氯化碳ECD能做到1ppb)
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ICP,UV还能有个空白值,GC-MS貌似走不出空白值吧,用统计学的方法,走多针较低浓度点,然后计算标准偏差,然后乘以合适的t值,没有必要稀释到真的3倍信噪比,仪器检出限可以适当增大一点都没有关系
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2013/7/9 17:36:09 Last edit by ptzxasd
千层峰
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信噪比=3是很难做出来的,配低浓度标液多次测算比较实际。
原天
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做这个不只是为了应付一下审核。
第一能让自己清楚自己的仪器状态,第二能让客户更满意,你做10PPM和做到0.1PPM都能符合要求,但客户会觉得0.1的更牛,更厉害。客户的满意是我们改进的根本目的。
就像XRF其实都满足测试要求,但为什么客户更想你买部ICP来测试。
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第八块腹肌
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原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

ICP,UV还能有个空白值,GC-MS貌似走不出空白值吧,用统计学的方法,走多针较低浓度点,然后计算标准偏差,然后乘以合适的t值,没有必要稀释到真的3倍信噪比,仪器检出限可以适当增大一点都没有关系


这个地方我有一点不明白:走多针较低浓度点,计算标准偏差,是用工作曲线来读值,还是用该浓度点单点校正来读值,
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
做这个不只是为了应付一下审核。
第一能让自己清楚自己的仪器状态,第二能让客户更满意,你做10PPM和做到0.1PPM都能符合要求,但客户会觉得0.1的更牛,更厉害。客户的满意是我们改进的根本目的。

就像XRF其实都满足测试要求,但为什么客户更想你买部ICP来测试。[/quote

有道理
荆棘鸟之歌
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原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

ICP,UV还能有个空白值,GC-MS貌似走不出空白值吧,用统计学的方法,走多针较低浓度点,然后计算标准偏差,然后乘以合适的t值,没有必要稀释到真的3倍信噪比,仪器检出限可以适当增大一点都没有关系


这个地方我有一点不明白:走多针较低浓度点,计算标准偏差,是用工作曲线来读值,还是用该浓度点单点校正来读值,


用你的工作曲线去校正读值,保证曲线的线性大于0.99以上
wuyou08
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有关检出限问题,不同公司有不同的计算方法,我用过两种方法,不过我不知道怎样来评判那个更科学?
(1)以前做药质量研究时:检出限和定量限都是通过在仪器上测信噪比得出的,就是要配一个标液不断稀释,把信噪比=10作为定量限,信噪比=3作为检出限,实际上我觉得这个做起来还挺繁琐的;
(2)现在我们都是配一个较低的浓度,进10针,计算这10针结果的SD,把3倍SD作为检出限,10倍SD作为定量限,这个在操作上更简单些。
蓝是那么的天
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楼主首先要明白什么是方法检出限,什么是仪器检出限。
用RSD的方法一般是测试空白中目标物的含量,然后计算SD,然后再乘以T分布。如果空白中的含量为0,这个是没法做的。信噪比的方法是EPA的相关标准中有规定,大于3可以定性,大于10可以定量。这里得到的浓度是仪器检出限。一般认为方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,但是这个方法忽略了基材对于测试的影响。
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主首先要明白什么是方法检出限,什么是仪器检出限。

用RSD的方法一般是测试空白中目标物的含量,然后计算SD,然后再乘以T分布。如果空白中的含量为0,这个是没法做的。信噪比的方法是EPA的相关标准中有规定,大于3可以定性,大于10可以定量。这里得到的浓度是仪器检出限。一般认为方法检出限=仪器检出限×定容体积÷质量,但是这个方法忽略了基材对于测试的影响。


说的很好,基本就是这样
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