主题：【第六届原创】机械振动带来的基线不良问题

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药物分析发表于：2013/07/09 21:55:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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机械振动带来的基线噪声

　　色谱分析中经常会遇到基线不良的问题，由于基线不良表象和产生原因的复杂，实际维修中比较难以诊断和解决。

　　下面给一个小案例，原因颇有些出人意料。

　　仪器状况：

LC-20AT 带有四元低压梯度单元
　　Sil-20A 自动进样器带有脱气机
　　SPD-M20A 二极管阵列检测器

　　仪器使用一段时间后，出现基线无规则的波动，故障发生的时间也没有明显规律。

　　而且基线不良时候的谱图特点也不尽相同，如下给出3例不良基线谱图：

　　三条基线为PDA检测器的3个提取波长，分别是230nm、210nm和280nm。

　　图1 无规则基线

　　

　　图2 单向扰动信号

　　

　　图3 各波长表象不同的基线

　　一般而言，故障诊断的第一步是谱图解析，进行故障预判。这一步就产生了困难。图1中一开始基线正常，突然发生无规则的波动，一般常见于检测器能量的衰减、流动相不良。但是有时候，在流动相不变的情况下，仪器会无征兆的变得正常。比较费解。

　　图2看上去有点像系统内部存在气泡，但是出现的过分密集。

　　图3 的表象就更加奇怪，难以判定。

　　于是按照一般思路，冲洗检测器、无改善。更换新检测池，故障依旧。那么噪声应该并非来自光路能量降低和流动相不良。

　　在出现噪声的时候，停泵。噪声没有明显变化，那么基线与气泡有关的可能性也不太大了。

　　（由于故障并非每次开机都会重现，所以这些诊断手段，很费了一段时间。）

　　最后问题的解决也比较有趣，刚检查仪器的时候，觉得仪器机械噪声有点大，没有太在意。在整理管路的时候，摸了一下机器的外壳，觉得机械震动比较大。

　　觉得有点不舒服，于是检查了一下，问题在脱气机上，整理了一下脱气机，机械振动减小了许多，奇怪的是，基线不良的问题，不再出现了。

　　小结：

　　回想一下，液相色谱常用的检测器，如紫外（包括二极管阵列）、示差折光、荧光等，光路准确和稳定是非常重要的，机械震动是一定需要避免的。

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