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主题：【第六届原创】高纯硅中超痕量级钛元素分析测试干扰源及其消除方法探讨

浏览0 回复13 电梯直达
光哥
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光谱发表于：2013/07/10 17:12:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被jieqian1211设置为精华；
维权声明：本文为xsh1234567原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  这篇文章，其实大约在去年做Ti的时候就意识到这个问题，只是当时并没有特别在意。后来领导认为Ti的测试数据有问题，而且发了篇文章（参考文献1）给我们看，文章中写到当硅中的Ti含量高于10ppbw的时候，电池片的转换效率将降低50%。然而实际工艺的结果与分析测试的Ti完全不相符——实际的转换效率未有明显变化。那时我意识到可能是哪里出问题了。

  后来仔细想想，才想起Si、O、F、H四种元素的组合全面覆盖了Ti的5中稳定核素46、47、48、49、50。

  鉴于这个原因，后来也做了一些实验，发现无论怎么改变方法，BEC始终无法降低。最佳的结果也就是测试到待测液中1ppb左右。

  有感于此，遂将之前的想法以及在论坛中和大家讨论的结果整理一下，也算作一篇原创吧。

  在此感谢版内的timstoICPMS、tuxlin、nphfm2009等各位老师的指点。在做样过程中也和安捷伦的AE请教过，很感谢他们不厌其烦地回答我的问题。

附件：
高纯硅中超痕量级钛元素分析测试干扰源及其消除方法探讨.pdf
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光哥
xsh1234567
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2013/7/10 17:17:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于这些文字做一些说明：
1、参考文献1中认为当Ti含量高于10pptw的时候，电池片的转换效率开始受影响。对于这一点，我实在是不清楚这个10pptw是怎么得到的？通过外推法？这可是硅中的10pptw而不是溶液中10pptw。我就这个浓度的测试询问过EVANS，他们认为GDMS、SIMS无论如何，对于硅也做不到这个程度，最多就是ppbw级别；
2、文章中对于CID、KED以及反应模式的讨论，一些数据均来自于《化学试验室手册》，但是不一定准确：例如Si-F的解离能使用的是手册当中的“双原子分子的键能”，这点可能和SiF-离子有出入。
3、对于反应模式，这个东西的理论了解得太少，毕竟它还是属于PE的看家本领。还请有经验的板油加以讨论。
4、这里只是一些理论上的讨论，当然，也结合了一些以前实验过程中的体会。具体的实验过程、数据会在后续完成后附上。
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zhw19811005
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2013/7/10 19:18:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献中的数据是不是笔误啊
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光哥
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2013/7/10 19:20:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
文献中的数据是不是笔误啊


sorry，原来不是用的最终版。

顺便说明下引用的文献1中的数据，有出现ppam、ppab之类，应该是作者本身的笔误，应该为ppma、ppba。

这个ppba、ppma是“原子个数”，多用于材料物理上了，它们和ppbw、ppmw有所出入，但是在这个级别上，差别并不是很大。因为分析上习惯是质量浓度ppbw、pptw，所以我没做转换。实际上10ppta 不可能等于10pptw的。
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2013/7/10 19:44:44 Last edit by xsh1234567
sonne86400
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2013/7/18 13:24:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错 光哥你辛苦了
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baadavid
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2013/7/22 11:36:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应气用NH3可以试一下。有文章写地质样品中Ti用NH3可以得到很好的结果；
另外Si[28]可以与O2反应成为SiO[44] 与Ca[44]重叠；
Ti[49]在2ml/minO2时可反应为TiO2[81]
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光哥
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2013/7/22 11:50:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baadavid(baadavid) 发表:
反应气用NH3可以试一下。有文章写地质样品中Ti用NH3可以得到很好的结果；
另外Si[28]可以与O2反应成为SiO[44] 与Ca[44]重叠；
Ti[49]在2ml/minO2时可反应为TiO2[81]


只有A家的机子，上次就很想去您那边试试。但是刚好有事情耽搁了
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baadavid
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2013/7/22 12:06:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这的PE坏掉了，暂时没钱修。要不就做了拿数据来了。
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阶前尘
jieqian1211
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2013/7/24 10:35:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光哥这篇文章论述一环扣一环，逻辑性很强，是一篇非常优秀的原创！本人阅读以后受益匪浅啊！
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symmacros
jimzhu
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2013/8/4 11:35:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主有没有实际例子？
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noob
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2013/8/4 13:03:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问楼主有没有实际例子？


朱老师，上ICPMS串门来了？热烈欢迎指导
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