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主题：【第六届原创】国产新拓PDMS固相微萃取针试用报告

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xww428

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发表于：2013/07/12 20:48:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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六月底收到新拓发过来的试用PDMS固相微萃取针，直观印象还是不错的，上个靓照

左边的是国产的PDMS针，右边的是SUPELCO的（DVB/CAR/PDMS）固相萃取针，再上一张两针的细部图

上面是新拓的PDMS针，下面是SUPELCO的（DVB/CAR/PDMS）固相萃取针，两种针在SUPELCOR的手柄上完全兼容

固相微萃取的手动萃取平台

这是SUPELCO的原装平台

这个平台有个问题，中间的黑色导热块露置于空气中，温度的稳定性和瓶块之间的传热速度都不是太好

所以我们做了改进，将水浴锅的不锈钢内胆置于SUPELCO磁力加热平台上，水浴的控温仍用原来的控制器，磁力搅拌部分采用SUPELCO平台上的

这个平台结合了水浴温度的稳定性，水浴和萃取瓶之间传热快，以及SUPELCO底座中磁力旋转的稳定与可靠，加快了顶空平衡速度，改善了结果的重复性

最后一张照片是进行本次检测的设备

下面是新拓PDMS萃取针的试用情况报告

因为手头没有SUPELCO的同类型针，所以没做对比试验

一． 测试内容标准曲线和精密度试验

配制乙苯，苯乙烯和异丙苯的混合标样，并配制如下标系

1μg/L, 2μg/L, 4μg/L, 10μg/L, 20μg/L

精密度试验是配制六管2μg/L的标样，连续测定

二．实验仪器与耗品:

1. 气相色谱/质谱联用仪（BRUKER 300GCMSMS），色谱柱为VF-5ms（30m×0.25mm×0.25µm）

2. PDMS固相微萃取针，上海新拓

3. SUPELCO固相微萃取手柄，采样台

4. 磁力搅拌恒温水浴箱,80ml顶空瓶及相应密封盖

三．实验操作

用80mL顶空瓶5只，加盐10g和聚四氟磁力搅拌子一枚，加各浓度标液40mL

同样方法制备浓度为2μg/L的顶空标样6只，做精密度试验

采用50℃水浴，400转/min,15min顶空萃取，萃取后手动进样。根据接收的数据绘制标准曲线和

样品定量

四. 色谱质谱条件

采用固相微萃取顶空进样专用衬管，不分流进样，插入时间5min

色谱柱采用VF-5ms柱（30m×0.25mm×0.25µm）

进样口温度170℃，柱温起始温度60℃维持5℃/min升到110℃，维持5min，总时间15min

离子源温度200℃，传输线温度250℃,采用SCAN扫描后确定各组分保留时间，采用SIM方式进

行定量测定，本实验室根据组分的出峰时间，设置溶剂延迟为3min

目标物定量离子

编号目标物定量离子辅助定性

1 乙苯 91 104

2 苯乙烯 106 78

3 异丙苯 105 120

五、实验结果

工作曲线

精密度平行测定，连续进样6次，图谱和组分的RSD如下

乙苯：配制值2μg/L，六次测定值 2.015，2.090，1.939，2.092，2.113，2.197

测定均值 2.07μg/L RSD = 4.25 %，

苯乙烯配制值2μg/L，六次测定值 1.953，1.974，1.740，1.907，1.977，1.990

测定均值 1.92μg/L RSD = 4.91 %

异丙苯配制值2μg/L，六次测定值 1.864，1.951，1.717，1.924，1.836，1.934

测定均值 1.87μg/L RSD = 4.67 %

原始数据如下：

小结：

从测试的结果来看，新拓的PDMS固相微萃取针在结果的重复性，标准系列的线性能满足日常工作的要求，可以

开展饮用水中一些痕量挥发性成分的测试.

由于近期工作较多，没进一步展开其它一些内容的测试，比如萃取条件的优化，检测限试验，萃取针的饱和性试验

这里要提到的一点是，在SCAN模式下，重复性不是太好，RSD达到10%左右，原因一方面是SCAN模式下，干扰成分多，另一方面进行SCAN模式时，配制的浓度较高，是不是造成萃取针饱和，影响结果的重现，还有待进一步再做测试

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2013/7/12 20:58:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RSD有点高了，符合规定不？

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xww428

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2013/7/12 21:16:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相微萃取经常采用内标法定量，采用外标法定量，其精密度在有些情况下不如某些经典的方法，如静态顶空等，但它的优势是灵敏度高，在SIM模式下，2ug/L的浓度RSD控制在5%以内，应该可以接受了，SCAN模式下，我做的RSD不是太好，达10%，原因小结里说了，另外，也有可能是个人的操作问题

不好意思，楼上说的是不是标准曲线中的“Resp.Fact.RSD”，在10%以上？这个指标我也不太清楚它的统计学意义，有时能达到40%以上，相关系数却能有0.999以上，如http://legacy.library.ucsf.edu/documentStore/z/i/w/ziw22d00/Sziw22d00.pdf，第12页，还有http://www.chromatographyonline.com/lcgc/data/articlestandard/lcgc/362004/120145/article.pdf，如果有专业的人员能给与解释，非常感谢

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2013/7/12 21:50:00 Last edit by xww428