主题：【第六届原创】标准物质期间核查的方法之En值核查法-以As为例

原文由 chun870605(justforyou9) 发表:

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
期间核查主要考查的还是对象的稳定性，因此严格来说用新的标液核查旧的标液是否En值超过1，是跑偏了，除非前提是旧的标液在它刚配制时就证明浓度是你的目标浓度，而这个证明又需要另一瓶来验证，变成循环论证了。

其实，只要在溶液配制的当天做一组数据保存，经过若干时间再做一次，比较两组数据的值即可。这才是期间核查的本意。
这样做时，要注意不确定度。此时应该在配制溶液时考虑到稳定性的不确定度，只要期间核查时的结果落在这个不确定度内，就表明是稳定的。稳定性的不确定度是实验做出来的，同时要规定一个限值。

话又说回来，标准物质的期间核查可不是那么好做的，对于有证标准物质我们不需要做，对于内部标准物质（无证），我们尽可能做。做的前提是有合适的核查标准，也就是一个比被核查对象稳定的对象。那么如何证明仪器比你配置的标准物质稳定呢？（也许溶液已经变了，但是由于仪器的漂移抵消了溶液变化量，反而测得准了呢）

第一段话还好理解。

但老师你说核查的本意是：只要在溶液配制的当天做一组数据保存，经过若干时间再做一次，比较两组数据的值即可。

这个不能理解，比较两组数据的值，有什么意义？考察溶液的稳定性？就算溶液稳定性好，也不能说明溶液的真实浓度就是包装上面的浓度。。。而且，做两组数据的时刻，仪器的状态很难达到完全一样，仪器的状态不一样得出来的两组数据比较也就没意义了啊

老师请赐教

原文由 vandyke(vandyke) 发表:

原文由 chun870605(justforyou9) 发表:

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
期间核查主要考查的还是对象的稳定性，因此严格来说用新的标液核查旧的标液是否En值超过1，是跑偏了，除非前提是旧的标液在它刚配制时就证明浓度是你的目标浓度，而这个证明又需要另一瓶来验证，变成循环论证了。

其实，只要在溶液配制的当天做一组数据保存，经过若干时间再做一次，比较两组数据的值即可。这才是期间核查的本意。
这样做时，要注意不确定度。此时应该在配制溶液时考虑到稳定性的不确定度，只要期间核查时的结果落在这个不确定度内，就表明是稳定的。稳定性的不确定度是实验做出来的，同时要规定一个限值。

话又说回来，标准物质的期间核查可不是那么好做的，对于有证标准物质我们不需要做，对于内部标准物质（无证），我们尽可能做。做的前提是有合适的核查标准，也就是一个比被核查对象稳定的对象。那么如何证明仪器比你配置的标准物质稳定呢？（也许溶液已经变了，但是由于仪器的漂移抵消了溶液变化量，反而测得准了呢）

第一段话还好理解。

但老师你说核查的本意是：只要在溶液配制的当天做一组数据保存，经过若干时间再做一次，比较两组数据的值即可。

这个不能理解，比较两组数据的值，有什么意义？考察溶液的稳定性？就算溶液稳定性好，也不能说明溶液的真实浓度就是包装上面的浓度。。。而且，做两组数据的时刻，仪器的状态很难达到完全一样，仪器的状态不一样得出来的两组数据比较也就没意义了啊

老师请赐教

比较两组数据的意义就是期间核查的意义，期间核查只能证明被核查对象是否稳定，从来不去证明被核查对象是否准确，准确与否是溯源的问题，期间核查不具备溯源性。

你说的最后一句话很深刻，“仪器的状态很难达到完全一样，仪器的状态不一样得出来的两组数据比较也就没意义了啊

”。这正是我一直强调，做有证标物的期间核查是“不可能完成的任务”的原因。对于有证标物，我们应当检查保存环境、包装有无破损、标物是否泄露、沾污等。对于可多次使用的CRM，用另一个未开封的同样CRM来核查勉强可以说的过去，但是千万被忽视统计学的问题，例如异常值、正态分布检验、相容性检验等

原文由 vandyke(vandyke) 发表:
回40#，贴出中美两国标准物质认定的一些模式和规则，就是想表明，CRM不是“你想做，想做就能做”。认定值的可靠性和权威性不是来自于生产机构自信满满的“宣称”，CRM的有效期不是想当然的1年或者5年，只要保存得当，使用正确，认定值的变动量逃不出给定不确定度的掌心。CRM是用来核查别人的，不是被别人核查的。