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主题：【第六届原创】乳化液FTIR测定的前处理

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鸟儿—飞翔
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药物分析发表于：2013/07/19 17:54:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为xiaolingzi1027原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    样品是铝轧制过程中使用的乳化液，有着降低摩擦力和轧制力，减少轧辊磨损，防止金属粘结和改善表面质量及冷却和清洁的作用。乳化液由原油、去离子水和复合添加剂、乳化剂混合乳化而成。测定乳化液中的添加剂含量，测定前需要进行前处理。使用旋转蒸发仪，在减压蒸馏下进行完全脱水浓缩，再测定其含量。

1、试剂

    无水乙醇GR

2、仪器

    旋转蒸发仪、循环水多用真空泵、低速离心机、红外光谱仪


旋转蒸发仪

3、乳化液样品的前处理

    将乳化液样品摇匀，取300ml乳化液于1000ml的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低真空下，旋转速度接近80rpm，进行旋转蒸发。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液），接下来将大约 15-20ml 无水乙醇（GR）加到样品中，然后继续在旋转蒸发仪上，还是在低的真空下蒸发。这样蒸15 分钟。重复上面的程序，再加15ml乙醇（GR）还是蒸 15 分钟。这样重复至少1 到2次。最后一次加完无水乙醇后最好旋转蒸发30min以上，保证乙醇完全蒸发完，不至于对样品结果有影响。


乳化液




                加乙醇时的不透明样

    将浓缩液倒入15ml的离心管中，用低速离心机以2300rpm 的速度离心5 分钟。注意离心时要保持两边平衡，离心前用天平称量一下两转子的质量，往空的离心管里加水。

4、样品测试

    经过前处理好的样品，取离心管里的上层浓缩液（下层有固体金属粉末），用液体固定池（CaF2）装样，用红外光谱仪对样品扫描，再选择相关的定量分析方法，得到有关组分的分析结果:总酯18.47%、皂16.91%、脂肪酸7.60%、乳化剂3.86%。




离心机
该帖子作者被版主 透明加 15积分， 2经验，加分理由：鼓励前处理发表原创参赛
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zsj201204
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2013/7/19 21:08:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片已经加好，你调整下位置吧~
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zhw19811005
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2013/7/19 22:54:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个前处理相对来说有点难度
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尘
fjh26
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2013/7/20 19:56:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个涨见识了
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/7/21 9:03:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
这个涨见识了


我觉得蛮简单的，就是普通的油水分离提纯。
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透明
zsj201204
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2013/7/23 21:03:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充下结果更好了
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/7/24 9:30:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

再补充下结果更好了


已补充好了
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手机版： 乳化液FTIR测定的前处理
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