主题:【求助】十万火急!微波消解石墨炉原吸吸收法测土样中的镉出现质控样偏低现象

浏览0 回复57 电梯直达
冰山
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
换了国产的新的灯,灯电流用推荐值8mA

仪器条件用的是之前一样的,灰化温度600℃,原子化温度1550℃

加1%磷酸二氢铵基体改进剂5ul后的谱图如下:





线条还是不光滑啊,感觉另有隐情。也许是机子老了,毕竟已用了10年。顺便问下,考核过了吗?
longxing1974
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其实我还怀疑氘灯也老化了,另外,主要是石墨锥,这个也是有寿命的!加热主要靠他呀!左则那个想探照灯一样的东西是光温传感器,脏了也会温度不准的!
shenkai880328
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风吹落雪
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逆天
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
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换了国产的新的灯,灯电流用推荐值8mA

仪器条件用的是之前一样的,灰化温度600℃,原子化温度1550℃

加1%磷酸二氢铵基体改进剂5ul后的谱图如下:





线条还是不光滑啊,感觉另有隐情。也许是机子老了,毕竟已用了10年。顺便问下,考核过了吗?


这种峰形,于我还是不能接受~~
冰山
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原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
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换了国产的新的灯,灯电流用推荐值8mA

仪器条件用的是之前一样的,灰化温度600℃,原子化温度1550℃

加1%磷酸二氢铵基体改进剂5ul后的谱图如下:





线条还是不光滑啊,感觉另有隐情。也许是机子老了,毕竟已用了10年。顺便问下,考核过了吗?


这种峰形,于我还是不能接受~~


可是我也曾遇到过这种峰型,之后又变成光滑线了。不知道楼主是什么情况,原因找到了没有?
用心飞
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那个峰型跟砷灯峰型有的一比了。国产灯?还是算了吧!
冰山
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xianhe1127
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
刚才用标准加入法做了一遍,结果稍微好些。但还不理想。
灰化温度600,原子化温度1550,基体改进剂是1%的磷酸二氢铵5ul
测得gss3(参考值0.051-0.069)的三个值分别是0.0545,0.0513,0.0591 mg/kg
gss9(0.08-0.12)的三个值分别是0.0924,0.0913,0.0869 mg/kg
样品的三个值分别是0.1001,0.1078,0.1036 mg/kg
空白的三个值分别是0.01,-0.0006,0 mg/kg


如果用你的方法,我没有磷酸二氢铵有没有关系呢,我现在也是测出结果偏低
xianhe1127
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
刚才用标准加入法做了一遍,结果稍微好些。但还不理想。
灰化温度600,原子化温度1550,基体改进剂是1%的磷酸二氢铵5ul
测得gss3(参考值0.051-0.069)的三个值分别是0.0545,0.0513,0.0591 mg/kg
gss9(0.08-0.12)的三个值分别是0.0924,0.0913,0.0869 mg/kg
样品的三个值分别是0.1001,0.1078,0.1036 mg/kg
空白的三个值分别是0.01,-0.0006,0 mg/kg


如果用你的方法,我没有磷酸二氢铵有没有关系呢,我现在也是测出结果偏低
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