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主题：【第六届原创】不同仪器之间（ICP与AAS）的比对试验

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/07/24 22:20:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

ICP及AAS对比测试分析



一、 目的：

确定当同一样品分别由ICP及AAS进行检测时，其结果的统一性及可靠性是否符合要求(即相对偏差应小于10%)，根据中华人民共和国地质矿产行业标准DZ0130.3-2006,以确保检测结果的准确性。

二、 方法描述：

1、    用GBM999-5、GBM306-8及GBM399-5三个有证标准物质作为样品（其规格详见附表1），每个样品同时做3个平行样。由实验人员按照方法GB/T 14353.1-2010、GB/T 14353.2-2010、GB/T 14353.3-2010，分别对上述样品进行称量及酸化消解。

2、    用ICP-OES及AAS检测分析样品中Cu、Pb和Zn的含量。

3、      评定方法公式为：

             

三、实验部分

3.1、仪器及试剂

仪器：

天平精确到0.1mg，干燥箱，电热板

AAS（Varian AA240）    ICP-OES  （Varian 735ES）









试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硼酸（均为分析纯，广州试剂厂）

标准物质：Cu标准溶液=1.0mg/ml，Pb标准溶液=1.0mg/ml，Zn标准溶液=1.0mg/ml，

3.2、样品处理：按照GB/T14353.1,2,3-2010方法处理。

3.3、标液、标线及其他：









ICP-OES 工作参数：

Condition

Setting

Power (kW)

1.50

Plasma flow (L/min)

15.0

Auxiliary flow (L/min)

1.50

Nebulizer flow (L/min)

0.60

Viewing height (mm)

8

Replicate read time (s)

5 –  15

Instr stabilization delay (s)

15



Sample  introduction Settings
Sample uptake delay (s)

15

Pump rate (rpm)

15

Rinse time (s)

15

Fast pump (Samp delay/rinse)

OK



General  Settings
Replicates

1



波长选择同AAS一样。

四、 结论：

从附表2的分析结果来看，ICP及AAS检测结果的相对偏差均小于10%，可见两台仪器测量的误差较小，准确性高。

五、附表1

标准物质规格表

标准物质名称

所含元素理论值（mg/kg）

Cu

Pb

Zn

GBM999-5

486

525

120

GBM306-8

5868

392

791

GBM399-5

29424

21173

9493



六、附表2

结果汇总及分析表

标准物质

元素

样品

仪器分析结果(mg/kg)

相差

(mg/kg)

相對偏差

(%)

ICP

AAS

GBM999-5

Cu

1

473

497

24

4.9

2

485

518

33

6.6

3

491

501

10

2.0

Pb

1

529

551

22

4.1

2

565

562

3

0.5

3

546

561

15

2.7

Zn

1

131

121

10

7.9

2

129

126

3

2.4

3

120

124

4

3.3

GBM306-8

Cu

1

5696

5988

292

5.0

2

5577

5899

322

5.6

3

5591

5929

338

5.9

Pb

1

413

411

2

0.5

2

404

406

2

0.5

3

407

407

0

0.0

Zn

1

824

789

35

4.3

2

804

754

50

6.4

3

790

743

47

6.1

GBM399-5

Cu

1

29722

30512

790

2.6

2

29320

29485

165

0.6

3

29829

30310

481

1.6

Pb

1

21441

21676

235

1.1

2

21255

21660

405

1.9

3

21545

20985

560

2.6

Zn

1

9380

9497

117

1.2

2

9227

9122

105

1.1

3

9395

9256

139

1.5



注：相差是指对同一样品溶液用不同的仪器检测时，其结果之差的绝对值。
附件：
AA参数设置及曲线.doc
GBT 14353.3-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第3部分：锌量测定(1).pdf
GBT 14353.2-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分：铅量测定(1).pdf
GBT 14353.1-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定.pdf
该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创帖～
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2013/7/24 22:23:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公式显示不出来嘛
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abcpgf
abcpgf
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2013/7/24 23:03:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经编辑了，还差一些仪器的参数条件，改天补上。
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守一
andrew-zhang
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2013/7/25 12:37:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
已经编辑了，还差一些仪器的参数条件，改天补上。


还得整理下，老师真是厉害，原创高产量
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/25 19:11:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
已经编辑了，还差一些仪器的参数条件，改天补上。


还得整理下，老师真是厉害，原创高产量


老师是资深专家，肯定高水平
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依风1986
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2013/7/25 19:12:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同仪器之间比对也算内部质量控制之手段之一，我们实验室想做这个难，没有多余仪器，呵呵，期待老师更多好作品
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/25 19:14:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?
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sasha
540019326qq
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2013/7/25 19:47:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?


这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！
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abcpgf
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2013/7/25 20:02:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?


这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！


这个有规定的，不是随便乱说的，我们是按照地质矿产实验室管理规范来定这个10%的，

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依风1986
xurunjiao5339
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2013/7/25 20:32:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

老师，还有问题请教你，同一个标准物质不同仪器之间比对，相对偏差都是小于10%吗？应该还要分清修护该标准物质是高含量还是低含量吧？相对偏差小于10%，有标准依据吗？还是自己内部规定的SOP?


这个问题我也想问，好像就是行业规定，都这么说。比方说，实验室间的比对，结论都会注：偏差小于10%，结果满意！至于谁规定的，无从考证。都这么说，也就成为一种规定了，呵呵！


行业规定，不同行业要求还是不一样的吧？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/7/25 21:16:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
题目可以改下，将ICP和AAS的词写上去为好
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