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最近做80个蔬菜样品,要求每20个样品做一个加标回收率,来确保数据结果的准确性,而我在做了几个样品的加标回收后,发现有机磷的加标回收率在120%或120%以上,为何有机磷的加标回收率高?我的前处理和加标过程有何错误?写出全过程,希望网友指正。1材料与方法1.1检测样品 本次加标的样品为已破碎蔬菜样品,随机抽取样品,一个空白样品,两个平行样品,平行样品里加标液。每个样品均25.0g。1.2仪器及试剂 gc450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。1.3检测方法检测方法均采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行检测。1.4加标项目 对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷共10种农药,但加标时每次只加两种。2讨论2.1仪器状况与条件 有机磷的检测条件:色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气:17mL/min;氢气14mL/min。2.2回收率按试验方法对随机样品中进行加标回收率试验,测定结果见表1表1 回收率试验结果
农药名称 加标量(mg/kg) 实测量(mg/kg) 回收率%对硫磷 0.16 0.20 125杀螟硫磷 0.16 0.19 119表1结果表明:回收率在119%以上,不仅是这两种农药,其它八种农药回收率也高,这说明前处理上某步骤出现问题。2.3加标过程:2.3.1配制农药标液10ug/mL,随机抽取蔬菜破碎样品,称取三份样品,每份样品均25g,一份作空白样品,另外两份加入农药标液。2.3.2吸取10ug/mL的对硫磷标液400ul,加到25g蔬菜破碎样品中,那么加标量应为0.16mg/kg,同样加入甲基异柳磷标液。2.3.3三份样品按NY761-2008进行前处理。在25g蔬菜样品中加入农药标液。加标后的蔬菜样品加入50mL乙腈。匀质器上匀浆2min。
过滤到盛有7g氯化钠的具塞量筒中。
振荡具塞量筒1min,静置30min,使水相与乙腈相分离。吸10mL乙腈相入小烧杯中。
氮吹不要吹干,留一滴。用5mL丙酮定容,过滤膜,到2mL小瓶中上机测定。
2mL小瓶中上机测定
对硫磷、甲基异硫磷0.2ug/mL的色谱图。蔬菜样品的色谱图。
加标蔬菜样品的色谱图与含量值。
3困惑3.1标液加入蔬菜样品的同时,配制0.2ug/mL混标,配制过程是吸200ul浓度为10ug/mL的标液,到10mL容量瓶中,用丙酮定容,不管是配制标液还是在蔬菜中加标,都是同一支移液枪,可以说标液误差是很小的。3.2蔬菜样品加标后,停留约10-20分钟,就加入乙腈,随大批样品按NY761-2008进行前处理,这样会使回收率偏高吗?3.2氮吹时没有完全吹干,留了一滴,定容时用移液管加入5mL丙酮,这样会使回收率偏高吗?3.3如果一两种农药回收率高,可能是农药问题,但我加了5个不同品种的样品,10种不同的农药,回收率都高,这说明前处理有问题,但问题出在哪呢?