紫外可见分光光度计(UV)

主题:【第六届原创】银盐法检测饲料中总砷之实验总结

浏览0 回复27 电梯直达
武灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
这是按GB13079做的吧?
最可贵的是“总结”里的几条操作体会,这些是标准中不会具体涉及的,对其他实验者少走弯路都有很好的借鉴作用。

好经验!
是的,按照GB/T 13079-2006来做的。虽然有现成的标准,但有些人确认还是做不出来。


是啊,标准不会包含所有的操作经验,制定者也可能不会将经验都写出来,因此各方的实际操作体会才显得珍贵啊
对,就如乙酸铅棉花应该塞在哪里,塞多少为好,这个只有多次实验后,才有经验。
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
武灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问标准系列为ug/ml(ppm)单位么
不是啊,它是每个砷化氢发生器中多少ug的含砷量,一般砷化氢发生器中溶液在40mL左右。这个不需要过于考虑浓度(ug/ml),毕竟砷都会变成砷化氢气体,再通过导气管到接受装置中与Ag-DDTC接受液反应的。
武灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
极为经典的实验,目前应用不多见了吧
是啊,现在用这个方法的确实少,要么AFS,要么配备了氢化物发生器的AAS,甚至MS。
秋月芙蓉
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
最低检出限为0.04mg/kg,(1-10)ug/40ml线性良好,满足很多样品的测定了
武灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
最低检出限为0.04mg/kg,(1-10)ug/40ml线性良好,满足很多样品的测定了
是啊,不仅饲料中总砷,食品等也有该方法,方法的灵敏度还是不错的。
JIANNAN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我以前也用此方法测砷,该方法数据还是很不错的,但要求分光光度计精密度较高,我们以前用的是安捷伦的8453型号。还有该实验在加无砷锌粒时最好分两次加,否则容易导致开始反应剧烈,部分砷化氢无法完全吸收而致使结果偏低。另对锌粒粒径和纯度都要求挺高。
武灵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
我以前也用此方法测砷,该方法数据还是很不错的,但要求分光光度计精密度较高,我们以前用的是安捷伦的8453型号。还有该实验在加无砷锌粒时最好分两次加,否则容易导致开始反应剧烈,部分砷化氢无法完全吸收而致使结果偏低。另对锌粒粒径和纯度都要求挺高。
这个老师的经验很好,确实存在前面反应剧烈,但前面Ag-DDTC浓度高,可能砷化氢逸出较少,结果偏低可能与前处理有关。锌粒粒径和纯度确实对实验很重要,而且最好是整个实验的锌粒粒径较为一致、重量基本一致(虽然要求了质量,但毕竟锌粒是颗粒的,不似粉末那般容易精确)。锌粒分两次加可能不太好,这样会导致砷化氢从砷化氢发生器中逸出。
JIANNAN
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
我以前也用此方法测砷,该方法数据还是很不错的,但要求分光光度计精密度较高,我们以前用的是安捷伦的8453型号。还有该实验在加无砷锌粒时最好分两次加,否则容易导致开始反应剧烈,部分砷化氢无法完全吸收而致使结果偏低。另对锌粒粒径和纯度都要求挺高。
这个老师的经验很好,确实存在前面反应剧烈,但前面Ag-DDTC浓度高,可能砷化氢逸出较少,结果偏低可能与前处理有关。锌粒粒径和纯度确实对实验很重要,而且最好是整个实验的锌粒粒径较为一致、重量基本一致(虽然要求了质量,但毕竟锌粒是颗粒的,不似粉末那般容易精确)。锌粒分两次加可能不太好,这样会导致砷化氢从砷化氢发生器中逸出。


我以前是先加一半的锌粒,等反应基本停止后再加另一半,结果还是不错的。比起一次性加入数据要有保障的多,当然反应剧烈度和你消解后样液的酸度有很大的关系。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴