原文由 tutm(tutm) 发表:对,就如乙酸铅棉花应该塞在哪里,塞多少为好,这个只有多次实验后,才有经验。原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 tutm(tutm) 发表:是的,按照GB/T 13079-2006来做的。虽然有现成的标准,但有些人确认还是做不出来。
这是按GB13079做的吧?
最可贵的是“总结”里的几条操作体会,这些是标准中不会具体涉及的,对其他实验者少走弯路都有很好的借鉴作用。
好经验!
是啊,标准不会包含所有的操作经验,制定者也可能不会将经验都写出来,因此各方的实际操作体会才显得珍贵啊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:这个老师的经验很好,确实存在前面反应剧烈,但前面Ag-DDTC浓度高,可能砷化氢逸出较少,结果偏低可能与前处理有关。锌粒粒径和纯度确实对实验很重要,而且最好是整个实验的锌粒粒径较为一致、重量基本一致(虽然要求了质量,但毕竟锌粒是颗粒的,不似粉末那般容易精确)。锌粒分两次加可能不太好,这样会导致砷化氢从砷化氢发生器中逸出。
我以前也用此方法测砷,该方法数据还是很不错的,但要求分光光度计精密度较高,我们以前用的是安捷伦的8453型号。还有该实验在加无砷锌粒时最好分两次加,否则容易导致开始反应剧烈,部分砷化氢无法完全吸收而致使结果偏低。另对锌粒粒径和纯度都要求挺高。
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:这个老师的经验很好,确实存在前面反应剧烈,但前面Ag-DDTC浓度高,可能砷化氢逸出较少,结果偏低可能与前处理有关。锌粒粒径和纯度确实对实验很重要,而且最好是整个实验的锌粒粒径较为一致、重量基本一致(虽然要求了质量,但毕竟锌粒是颗粒的,不似粉末那般容易精确)。锌粒分两次加可能不太好,这样会导致砷化氢从砷化氢发生器中逸出。
我以前也用此方法测砷,该方法数据还是很不错的,但要求分光光度计精密度较高,我们以前用的是安捷伦的8453型号。还有该实验在加无砷锌粒时最好分两次加,否则容易导致开始反应剧烈,部分砷化氢无法完全吸收而致使结果偏低。另对锌粒粒径和纯度都要求挺高。