主题:【讨论】同一样品测试数据的变化大是什么原因引起的?

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守一
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原文由 andyleichao(andyleichao) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
具体情况描述如下:某次测试值Pb1200mg/kg左右,因为这个样品比较重要,平行测试(从前处理消解了7份样品)了7次以上了,过了三天,重新消解的样品测试结果达到1400mg/kg左右,刚开始以为是消解的问题,后面重做还是如此,排查了各种原因后,知道是来自仪器的原因,重新消解的样品再测过是1200mg/kg左右。帮忙分析下,仪器的什么原因会导致该状况?仪器是很稳定的


可以留意下温湿度的影响  我测试样品均匀性较多,单个样品分几次测均匀性,结果偏差有时会很大,有时超过10%,但每次却很均匀。


这个我们仪器室也是有监控的,温湿度2天内都稳定的,基本一致
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2013/8/15 11:59:49 Last edit by andrew-zhang
chun870605
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先消解一批上机,溶液封好放冰箱过几天再上机,同时重新消解一批,对比三组数据看看
秋月芙蓉
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器皿材质方面的原因考虑过吗,玻璃,塑料?密闭的状况呢
守一
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原文由 chun870605(justforyou9) 发表:
先消解一批上机,溶液封好放冰箱过几天再上机,同时重新消解一批,对比三组数据看看


已经如此做过了,就是异常的(偏高)后面测了又正常了
守一
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
器皿材质方面的原因考虑过吗,玻璃,塑料?密闭的状况呢


不是这方面的问题,同一的溶液第二天测试又是正常了,且测试仪器室环境基本一致,标曲的响应值一致(包括原来的标曲及新配的标曲都OK)
abcpgf
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守一
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这个会不会跟雾化效果有关呢?


这个我也想过,但是雾化器也很顺畅啊,这个可能性有点,但是应该不大。进样系统这块没发现太大问题。这个事真的是有点诡异的
chun870605
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器皿材质方面的原因考虑过吗,玻璃,塑料?密闭的状况呢


不是这方面的问题,同一的溶液第二天测试又是正常了,且测试仪器室环境基本一致,标曲的响应值一致(包括原来的标曲及新配的标曲都OK)


标曲的响应值每天一致的话,那应该是溶液的问题,走样品前后放个QC看看
守一
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器皿材质方面的原因考虑过吗,玻璃,塑料?密闭的状况呢


不是这方面的问题,同一的溶液第二天测试又是正常了,且测试仪器室环境基本一致,标曲的响应值一致(包括原来的标曲及新配的标曲都OK)


标曲的响应值每天一致的话,那应该是溶液的问题,走样品前后放个QC看看


其实我思考了这么久,我大体是知道问题是出在仪器这块的,其它都排查过,你考虑的这个我也是考虑过的,就是仪器哪点会造成这个变化我不确定,某个版友说的雾化效果的问题,我倒是觉得有那么一点可能,但是我的雾化器又不堵,好好的,我又觉得不大是这种原因。找不到就不想在纠结了,也许这是个案,以后都不会碰到了
chun870605
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器皿材质方面的原因考虑过吗,玻璃,塑料?密闭的状况呢


不是这方面的问题,同一的溶液第二天测试又是正常了,且测试仪器室环境基本一致,标曲的响应值一致(包括原来的标曲及新配的标曲都OK)


标曲的响应值每天一致的话,那应该是溶液的问题,走样品前后放个QC看看


其实我思考了这么久,我大体是知道问题是出在仪器这块的,其它都排查过,你考虑的这个我也是考虑过的,就是仪器哪点会造成这个变化我不确定,某个版友说的雾化效果的问题,我倒是觉得有那么一点可能,但是我的雾化器又不堵,好好的,我又觉得不大是这种原因。找不到就不想在纠结了,也许这是个案,以后都不会碰到了


下次遇到这种样品用内标试试看。雾化效率的影响也是可能的。结果是1200mg/kg的那次,可能雾化效率不怎么好,但是完全可以把标准溶液完全雾化,结果是1400mg/kg的那次雾化效率提升,样品雾化提高了,标准溶液照样能全部雾化
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