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主题：【已应助】压力变高，会不会引起保留时间偏移？

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hyf020115212
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2013/8/19 12:48:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的那个应该不是预柱，而是在线过滤器，在线过滤器的滤芯可以更换个新的啊，我记得waters的在线过滤器买回来时就是每包含一个在线过滤器并且含六个滤芯，以便更换的
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lilytrue2003
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2013/8/19 12:56:55 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
最近在测桃肉中的农残，进了基质加标曲线后，柱子先后用90%水/乙腈、50%水/乙腈、90%乙腈/水冲洗了一夜，压力从400bar升到了500bar，奇怪啊

然后再进样，所有农药的保留时间都往前偏了01-0.2min

后来果断加了预柱，压力飙到了800bar，试着进了一针纯溶剂混标，保留时间往前漂的更严重，最大的有1.3min

问了旁边实验的人，说压力高不会引起保留时间波动，但实验结果又与这相反。

各位版友，你们是怎么看的呢？


压力变大保留时间应该不会往前飘，除非你的流速有变化。

样品进样前一定要处理好，过膜，如果还是浑浊的话要超声，不然柱子很容易堵，特别是uplc（你们这个应该是uplc吧），对样品的要求更高。

柱前一定要加预柱，建议你换一个新的预柱。
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ming2016
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2013/8/19 15:24:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力变大保留时间可能会稍延后但不会提前，导致你保留时间提前原因可能是冲洗时间较长导致柱效有所变化。不知道你的峰形有没有什么变化，另外响应有变化吗？
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chy57589893
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2013/8/19 18:15:17 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱并不是随便找个接上就能用的，首先是要看填料是否一致，如果不一致，肯定会影响保留时间的，再就是，最好是接配套的比较合适，不然会会产生较大的死体积，影响峰形。
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xydell
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2013/8/20 15:52:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力变化大了会引起保留时间波动，0.5MPa以内的变化没啥关系。
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长江七号
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2013/8/21 22:29:35 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天比较忙，今天上来反馈一下
柱子过夜冲洗，压力增大至900bar以上，只好换了根柱子（同型号）
照理说，保留时间应该保持一致，但是按照之前的LC方法，保留时间偏移了0.2-2min不等，前面的峰往前偏，后面的峰往后偏
99%甲酸铵水溶液+1%乙腈，0.3mL/min 压力是520bar
按照新的保留时间，重新编辑了质谱分段方法，进了几针溶剂混标，保留时间比较稳定
然后加了一根新的预柱（换了里面的一个滤芯），压力与装之前差不多，也是连续进几针溶剂混标，但是每一针的保留时间都有些略微不同，总体偏差在0.1min以内，请问这样的偏差能接受吗？
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八杯水
djj85411
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2013/8/21 22:33:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长江七号(nedved33) 发表:
这两天比较忙，今天上来反馈一下
柱子过夜冲洗，压力增大至900bar以上，只好换了根柱子（同型号）
照理说，保留时间应该保持一致，但是按照之前的LC方法，保留时间偏移了0.2-2min不等，前面的峰往前偏，后面的峰往后偏
99%甲酸铵水溶液+1%乙腈，0.3mL/min 压力是520bar
按照新的保留时间，重新编辑了质谱分段方法，进了几针溶剂混标，保留时间比较稳定
然后加了一根新的预柱（换了里面的一个滤芯），压力与装之前差不多，也是连续进几针溶剂混标，但是每一针的保留时间都有些略微不同，总体偏差在0.1min以内，请问这样的偏差能接受吗？


我觉得0.1min的偏差是正常的，可以接受。
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hujiangtao
hujiangtao
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2013/10/23 10:57:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用一段时间柱压就会升高 保留时间基本没啥影响啊
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手机版： 压力变高，会不会引起保留时间偏移？
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