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之所以说这个项目倍感辛酸,是因为在显色过程中加的乙酸铵缓冲溶液真的很酸,酸的刺鼻。每次做这铁就像掉进醋缸一样……
而且这个项目还不能上
原吸,直接用火焰法喷出来会省事点,但是火焰法的检出限太高,直接0.3mg/L,0.3mg/L是生活饮用水的国标限值好吧?!我们的水样里边一般都在检出限上下晃悠,偶尔会有地下水在0.3mg/L左右,所以省事儿的方法根本不适用,苦命的我还得用化学法做。还好我做铁的准确度还行,质控、加标、曲线相关系数啥的还比较让我满意,在我接手做的这段时间里,我觉得
做铁最关键的是要控制好显色温度,所以我一般在加完所有试剂后都放在电热套上,利用余热增加显色温度,冬天的时候就放在实验室的暖气上加温,效果还不错呢~~以下为操作规程:
1.方法标准:《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6中 2.2 二氮杂菲分光光度法
本法最低检测质量为2.5μg(以Fe计),若取50mL水样,则最低检测质量浓度为0.05mg/L。钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍有干扰。铋、镉、汞、钼和银可与二氮杂菲试剂产生浑浊。
2.试剂及仪器
2.1盐酸溶液(1+1)。
2.2
乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150mL纯水中,加入700mL冰乙酸,混匀。2.3
盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCL),溶于纯水中并稀释至100mL。2.4 二氮杂菲溶液(1.0g/L):称取0.1g二氮杂菲(C12H8N2·H2O又名1,10一二氮杂菲,邻二氮菲或邻菲绕啉,有水合物及盐酸盐两种,均可用。)溶解于加有2滴盐酸ρ20=1.19g/mL)的纯水中,并稀至100mL。此溶液1mL可测定100ug以下的低铁。
2.5 铁标准溶液:购于国家标物中心。
注:用火焰法做需要在标准中加入1%硝酸,但是用化学法做时是不能够加入酸,否则做不出曲线来,只用纯水配储备液和使用液就可以!!2.6 可见分光光度计。
2.7 50mL比色管。(要用硝酸泡)
2.8 100mL锥形瓶。
3.分析步骤
3.1 吸取50.0 mL混匀的水样(含铁量超过50ug时,可取适量水样加纯水稀释至50 mL)于150 mL 锥形瓶中。
3.2
另取100 mL锥形瓶6个,分别加入铁标准使用溶液后,各加纯水至50 mL,加入量如下:
标准点 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
体积(mL) | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
浓度(mg/L) | 0 | 0.050 | 0.100 | 0.200 | 0.300 | 0.400 |
标准系列显色过程如下(所有试剂已加完):
3.3
向水样及标准系列锥形瓶中各加4 mL盐酸溶液和1 mL盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30 mL,冷却至室温后移入50 mL比色管。给大家见识一下我的秘密武器,在煮沸过程中为了防止暴沸,一般会加入沸石,我们实验室里买的是玻璃球,但是特别滑,煮完了往比色管倒的时候经常会跑进比色管里,所以我砸了一个坩埚,处理过之后,用纯水洗净,用来做沸石,从不会在移液的时候跑出来,效果很好的呢~~
需要解释下这个煮沸过程的一些知识:水样先经加酸煮费溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐,多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样过滤后,不加盐酸羟胺,可测定溶解性低铁含量。水样过滤后,加盐酸溶液和盐酸羟胺,测定结果为溶解性总铁含量。水样先经加酸煮费,使难溶性铁 的化合物溶解,经盐酸羟胺处理后,测定结果为总铁含量。3.4 向水样及标准系列比色管各加2.0mL二氮杂菲,混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL,混匀,放置10-15分钟(视情况可延长,比如低温情况下)。
3.5 于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。
以下是标准曲线和部分水样的检测结果:
4.检测结果
铁的生活饮用水国家标准限值是不超过0.3mg/L,我们检测的是地下水和管网水,大家可以看到检测结果是没有超标的,一般都是在检出限以下,偶尔会有一两个水样的地下水在0.1mg/L左右。总的来说这项指标还是不错的。