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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相图谱的面积不一样

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anky05
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发表于：2013/08/20 15:03:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用岛津液相做图谱，同个方法进样，进样量相同，但出来的谱图，面积有低有高，低的话含量为2%，高的话含量为18%，这是什么原因？

压力稳定，流量相同
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三人行
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2013/8/20 19:58:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释液用的是流动相吗？
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冰心一片
v2775860
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2013/8/21 10:09:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.您说的进样量相同，是操作系统设定的吧，有没有核实过？

建议对策：

1.确认您LC系统的进样量是否一致,可用称量法.
2.您的样品是否混合均匀.
3.您的色谱柱是否有问题,是否需要再生或是更换新的.

以上

祝 您 好运.
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anky05
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2013/8/22 11:42:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢~你的建议很有用，不过怎么来做你所说的？

1.称量法是指用减量法称样品瓶重量？有没有其他办法？

2.色谱柱怎么去判定有问题？
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艾亚哥斯
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2013/8/22 13:39:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品能否确定完全溶解，没溶解完全肯定会那样。
你是同一样品进几针还是配置了几个相同浓度？
进一针空白看看有系统残留没,有残留的话肯定不行。
有条件的话换个柱子试试。
另外，你是定量环满环进样还是部分进样？满环进样最准确，部分进样最好不要超过环容积1/2.
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支点
zhx_fs_ln
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2013/8/22 14:05:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？是不是出现鬼峰了然后面积归一
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冰心一片
v2775860
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2013/8/22 15:13:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anky05(anky05) 发表:
谢谢~你的建议很有用，不过怎么来做你所说的？

1.称量法是指用减量法称样品瓶重量？有没有其他办法？

2.色谱柱怎么去判定有问题？


1。使用进样瓶加注超纯水，称量一下（M1），放入进样器，设定进样体积，等系统进完样后，再拿出来称量一下（M2），M1-M2，便是你此次进样的质量，如此操作6次以上，看进样质量的重现性，也就证明您进样器的性能了，如果每次的差别挺大，就联系售后吧。

2。色谱柱呢，见不到谱图不好说。比如峰的对称性如何，使用它分析了多少个样品（或是使用时间长短）。

3。您工作的地儿在哪里，如果近的话，可能帮您看看。
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zhoujin83
zhoujin83
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2013/8/23 9:13:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用的定量方法是什么呢，外标法还是面积归一法。外标法的话，影响结果的因素太多了，溶液温度称量定量什么的都会。
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