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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】气质对于有机氯的检测

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柳叶刀
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发表于：2013/08/20 19:29:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，我是一名新手，做仪器检测时间不长。我现在用的是岛津的GCMS-2010 Ultra。我想用气质做一下有机氯（六六六、滴滴涕），但是买的标液是正己烷相的。我查了一下，正己烷和甲醇不容，请问标液怎样稀释？怎样对正己烷溶剂进行切除？如果不切除，正己烷浓度过大，会让检测器饱和。
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ruan651209
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2013/8/20 20:32:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液用甲苯过渡

柱参数如何？

假定666在140度出峰，此柱温之前的时间均设置为溶剂延迟。
如果目标组份未出峰，则可以再假设目标物130度出峰....
依此类推。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/8/20 20:35:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好直接使用正己烷稀释，使用其他和正己烷互溶试剂也行。
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tang566
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2013/8/20 20:57:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设置溶剂延迟结速时间，接近目标物出峰前的时间就好。
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安平
byron1111
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2013/8/20 22:21:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设定一下溶剂切除时间，估计2min左右。
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雾非雾
mcds
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2013/8/20 23:42:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好，我是一名新手，做仪器检测时间不长。我现在用的是岛津的GCMS-2010 Ultra。我想用气质做一下有机氯（六六六、滴滴涕），但是买的标液是正己烷相的。我查了一下，正己烷和甲醇不容，请问标液怎样稀释？怎样对正己烷溶剂进行切除？如果不切除，正己烷浓度过大，会让检测器饱和。


GCMS上为什么要用甲醇呢（不是LCMS）？可以用丙酮或丙酮正己烷（1：1）做溶剂呀。
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雾非雾
mcds
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2013/8/20 23:44:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
标液用甲苯过渡

柱参数如何？

假定666在140度出峰，此柱温之前的时间均设置为溶剂延迟。
如果目标组份未出峰，则可以再假设目标物130度出峰....
依此类推。


甲苯的毒性是不是大了些？
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ruan651209
ruan651209
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2013/8/21 10:37:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲苯有毒，

不过在实验室，它的毒性，基本忽略。
吃这碗饭的，没法
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柳叶刀
v2708053
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2013/8/21 13:00:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的参数还没有设置，暂时只是想稀释标液方便溶解切除。谢谢你的推断，可以尝试一下。
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柳叶刀
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2013/8/21 13:04:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 柳叶刀(v2708053) 发表:
各位好，我是一名新手，做仪器检测时间不长。我现在用的是岛津的GCMS-2010 Ultra。我想用气质做一下有机氯（六六六、滴滴涕），但是买的标液是正己烷相的。我查了一下，正己烷和甲醇不容，请问标液怎样稀释？怎样对正己烷溶剂进行切除？如果不切除，正己烷浓度过大，会让检测器饱和。


GCMS上为什么要用甲醇呢（不是LCMS）？可以用丙酮或丙酮正己烷（1：1）做溶剂呀。


谢谢提醒。如果我配的标液要上固相萃取，进行加标回收，固相萃取比较忌讳丙酮，这样的话该怎样配置标液呢？
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