主题:【求助】石墨炉测质控样的铅的问题(更新:关于检出限)

浏览0 回复51 电梯直达
henkyq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的



按大侠你这么说,这样的标准品很难做出结果来?


1,可以加大取样量,标样含量过低了,同时要确保消化完全

2,减小标准系列的浓度范围,使标样浓度尽量位于标系中部的最大置信区间内,如果可能,配制一个和样品浓度尽量接近的点作为标点

3,空白Abs偏高了点,可以换酸试试,反正要降低空白值

4,最好加基改剂比如10%的磷酸二氢铵,提高灰化原子化温度,不过要确保基改剂不会提高标系空白的吸光度
冰山
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    看下自己的检出限,再算下检出下限,看这样低的含量需要什么样的条件?困难的确是很有的,但是相信会有人能够做出来。增加称样量减小定容体积是一个可取的策略
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/9/17 22:06:52 Last edit by yang_qingwen
逆天
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:

直接悬浮液进样需要在灰化阶段通一小段时间的空气来除碳,管路要改下。


恩,这个建议我得去尝试一下


另外直接悬浮液进样对石墨管的寿命也会有一定程度的影响
石头子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l,要测出如此之低的浓度,本身至少需要:1.极其灵敏的仪器;2.接近于零的试剂空白;3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外,前3条都是必需的


很有道理,但几乎做不到。
石头子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

试剂空白太高,用的什么酸?换酸试试,最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢?


硝酸钯基体改进剂


好的,谢谢~靶的试剂买哪里的好?

我们单位用的是进口硝酸钯,你购买标准溶液的地方应该就有的,做样时稀释后直接用


上海抚生有卖,1g要八百多元
石头子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
直接悬浮液进样需要在灰化阶段通一小段时间的空气来除碳,管路要改下。


请教是怎么改的?谢谢
ningmeng
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 石头子(zoukj00) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:

试剂空白太高,用的什么酸?换酸试试,最好用上基体改进剂


广试的GR硝酸。 那基改用什么好呢?


硝酸钯基体改进剂


好的,谢谢~靶的试剂买哪里的好?

我们单位用的是进口硝酸钯,你购买标准溶液的地方应该就有的,做样时稀释后直接用


上海抚生有卖,1g要八百多元


固体硝酸钯?
iycc
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我跟楼主的可能是同一个质控样(我们领导拿给我做的,没有给我样品证书,只告诉我值铅为0.070),我也做了好多次,都没有做出来过,用标准加入法直接进样也没有测出来,我的仪器是AA800,如果楼主有好的方法,也请跟我分享一下,我还会继续测,如果我有好的结果也会跟楼主分享的,期待我们都能做成功。
gaorongdong
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 iycc(iycc) 发表:

我跟楼主的可能是同一个质控样(我们领导拿给我做的,没有给我样品证书,只告诉我值铅为0.070),我也做了好多次,都没有做出来过,用标准加入法直接进样也没有测出来,我的仪器是AA800,如果楼主有好的方法,也请跟我分享一下,我还会继续测,如果我有好的结果也会跟楼主分享的,期待我们都能做成功。


曲线你配的浓度是多少?最低那个浓度响应值多少呢?
supreme
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般试剂空白也做个平行的来进行判断,这样比较好判断一些
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴