实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092684今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉测质控样的铅的问题（更新：关于检出限）

浏览0 回复51 电梯直达
相关阅读
huangting6602
huangting6602
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/12/11 15:15:02 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这做出来负数很正常的说。你这奶粉的质控，浓度这么低。仪器有时候偏差的0.3PPb很正常的说。空白偏高减下就成负数了。
另外不知道你是不是在进完标曲之后清洗几次石墨管。不清洗果断更容易成负数，空白测量容易偏高。样品含量低，测量负值妥妥的。
发你样品进样峰出来看看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mengliluohua
mengliluohua
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/1 7:30:25 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l，要测出如此之低的浓度，本身至少需要：1.极其灵敏的仪器；2.接近于零的试剂空白；3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外，前3条都是必需的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qianghua_ustc1
qianghua_ustc1
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/7/21 8:55:24 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂纯度提高，定容体积减小。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阳光海岸
lizhixuan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/8 9:19:43 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显，称量质量太少，至少得称量3g-5g样品消化定容到25mL检测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3095727
p3095727
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/9 9:57:33 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaorongdong(gaorongdong) 发表:
请问你购买哪里的硝酸靶？ 加入的量是多少呢？
硝酸钯可以直接去PE那购买！原机原试剂，我用的又是900T，感觉推荐还说用磷酸氢铵之类的，但是电话沟通，老师都不推荐，直接用硝酸钯就好！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hys850415
hys850415
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/22 0:11:38 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有没有试过把硝酸再重蒸馏一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3137917
p3137917
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/30 14:56:25 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iycc(iycc) 发表:
我跟楼主的可能是同一个质控样（我们领导拿给我做的，没有给我样品证书，只告诉我值铅为０.０７０），我也做了好多次，都没有做出来过，用标准加入法直接进样也没有测出来，我的仪器是ＡＡ８００，如果楼主有好的方法，也请跟我分享一下，我还会继续测，如果我有好的结果也会跟楼主分享的，期待我们都能做成功。
我这里也是用ＡＡ８００，做牛奶中的铅回收率很低，用的是干法灰化，你是用什么前处理方法的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3137917
p3137917
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/30 15:07:31 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
不用的，就6毫升硝酸，哪怕参与的很少，最终稀释到50毫升定容，你觉得酸度还有多少呢？何况又不加HF.
我想问问要把酸度控制在多少才不会对石墨管的寿命有很大的影响，之前用微波消解做前处理，也有赶酸，但是没用多久石墨管就破裂了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JIANNAN
yinjun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/9/7 10:09:11 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3137917(p3137917) 发表:
我想问问要把酸度控制在多少才不会对石墨管的寿命有很大的影响，之前用微波消解做前处理，也有赶酸，但是没用多久石墨管就破裂了


一般要求控制酸度在3%以内，事实上酸度对仪器的损害比较大，对石墨管影响倒不是特别大；
石墨管破裂有很多种因素，比如原子化温度高，保护气压力不合适或两端压力不平衡，或石墨锥脏，或进样针没调好，或石墨管与石墨锥接触不良，还有样品基质高等等。
当然酸度也是有影响的，特别是HF。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
p3095727
p3095727
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2017/2/14 15:23:56 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE900T仪器，推荐条件中的性能测试xxμg/L有对应吸光度值0.xxabs！！！那么我问大家一个问题，有这方面的详细解释么？
我的理解是这样的，推荐中的吸光度值也是需要先做出一条标准曲线的前提下，然后对应推荐中的浓度看吸光度值吗？？还是在做标准曲线时候就是在这个推荐浓度和对应的吸光度值？？
字比较多，打扰了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 石墨炉测质控样的铅的问题（更新：关于检出限）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁