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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱压不稳

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youlemei
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发表于：2013/08/29 08:37:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液相色谱用缓冲盐做流动相，柱压总是升高，洗柱子有时都洗14个小时低速，由于做定量，致使峰面积过一段时间就不平了，导致做定量误差很大。这是仪器原因还是流动相原因呢，以前用色谱纯和水也出现过这样的原因。
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有水有渝
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2013/8/29 8:47:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能把色谱条件与做的过程详细说明一下吗？
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youlemei
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2013/8/29 9:07:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能把色谱条件与做的过程详细说明一下吗？


色谱柱：C18  25cm  4.6×5μm

流动相：缓冲液：磷酸二氢钾0.004mol+磷酸氢二钠0.063mol  溶于一升水中，

            乙腈：缓冲液=80：20（1缓冲液+19水）

流速：0.5ml/min

洗柱子条件：0.5ml/min

溶剂和流动相配比一样，就是将色谱纯改为分析纯。
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youlemei
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2013/8/29 9:07:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能把色谱条件与做的过程详细说明一下吗？


色谱柱：C18  25cm  4.6×5μm

流动相：缓冲液：磷酸二氢钾0.004mol+磷酸氢二钠0.063mol  溶于一升水中，

            乙腈：缓冲液=80：20（1缓冲液+19水）

流速：0.5ml/min

洗柱子条件：0.5ml/min

溶剂和流动相配比一样，就是将色谱纯改为分析纯。
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youlemei
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2013/8/29 9:07:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
能把色谱条件与做的过程详细说明一下吗？


色谱柱：C18  25cm  4.6×5μm

流动相：缓冲液：磷酸二氢钾0.004mol+磷酸氢二钠0.063mol  溶于一升水中，

            乙腈：缓冲液=80：20（1缓冲液+19水）

流速：0.5ml/min

洗柱子条件：0.5ml/min

溶剂和流动相配比一样，就是将色谱纯改为分析纯。
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doczheng
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2013/8/29 16:44:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该和盐析的问题无关，毕竟缓冲盐浓度很低，看一下单向阀的红宝石隔垫是否有所粘连，用异丙醇水超声试试，还可以把流动相混合好之后走单泵看压力变化
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season987
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2013/8/29 16:53:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台液相试试，排除一下液相的原因
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season987
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2013/8/29 16:53:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换台液相试试，排除一下液相的原因
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手机版： 液相色谱柱压不稳
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