主题：【讨论】泵速的大小

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
泵速是一方面，主要还是得看样品提升量，这就跟泵速和进样管孔径有关系了，一般保持进样1.5ml/min、冲洗2.5ml/min。

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
泵速是一方面，主要还是得看样品提升量，这就跟泵速和进样管孔径有关系了，一般保持进样1.5ml/min、冲洗2.5ml/min。

请问，进样和冲洗流量是怎么计算的？

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
我们冲洗是50，正常读数5rpm

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
泵速是一方面，主要还是得看样品提升量，这就跟泵速和进样管孔径有关系了，一般保持进样1.5ml/min、冲洗2.5ml/min。

请问，进样和冲洗流量是怎么计算的？

从进样方式谈ICP-MS的灵敏度

狭义的ICP-MS进样系统由雾化器(nebulizer)和雾化室(spray chamber)组成：雾化器吸取液体、喷出雾滴。气溶胶粒径有大有小，再由雾化室进行粒径分选：< 8um的气溶胶能顺利通过雾化室进入炬管，被ICP有效电离，而大颗粒气溶胶则在重力作用下汇入雾化室导流槽，被当做废液排走。
[img=,613,318]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10123.png[/img]

    不同雾化器 每分钟提取的溶液量(sample uptake rate)也不同：澳大利亚 Glass Expansion 公司制造的MicroMist microconcentric nebulizer，每分钟只提取0.1-0.2微升；美国 Elemental Scientific 公司制造的聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-过氟烷氧基乙烯共聚物( tetrafluoroethylene-perfluoroalkoxyethylene copolymer=PFA)材质的low-flow nebulizer，50-100 ul/min；澳大利亚 Glass Expansion 公司、美国 Meinhard 公司制造的standard nebulizer，1 ml/min；中国地质科学院制造的同心雾化器，1.6-1.9 ml/min。

    雾化室的种类很多，有撞击球式(impact bead)、双筒式(double-pass)、气旋式(cyclonic)、气旋双筒组合式(cyclone + double-pass)等，通常还配上珀耳帖(Peltier)冷却装置，减少H2O溶剂雾滴进入炬管，进而降低H、O多原子团的产率。

撞击球式(impact bead)
[img=,456,236]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4887.png[/img]

双筒式(double-pass)


气旋式(cyclonic)  两个橙色塞头用于连接冷却装置


Finnigan Thermo Stable Introduction System (SIS)  气旋双筒组合式
cyclone + Scott double-pass quartz glass spray chamber arrangement
[img=,251,241]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-9600.png[/img]

    雾化室对气溶胶的粒径分选效率定义为：进入炬管的小粒径气溶胶质量 除以 雾化器提取的溶液质量。分选效率实际上取决于雾化器，从2%到5%不等，甚至高达20%。例如100 ul/min的微量雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例能占到20%，而1.7 ml/min的国产同心雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例只有1.3%，100 ul/min×20%=20 ul/min，1.7 ml/min×1.3%=22. 1 ul/min，单位时间内实际进入炬管的溶液量都差不多。由于微量雾化器内径极细，容易堵塞，通常只用于基体分离、化学提纯的简单溶液；而1.0-1.8 ml/min的常规雾化器，可用于盐度为0.5-1.5‰的复杂溶液。

    绝大部分ICP-MS 都是测溶液，假设10 ppb U调谐液能产生60万计数，那么就定义U元素的灵敏度=信号强度 除以 浓度=600000 cps/10 ppb=60000 cps/ppb。不同实验室之间通常用这种定义的灵敏度直接比较，但这种方式很不严谨。正如上文所说，不同的雾化器+雾化室组合 使得单位时间内实际进入炬管的元素质量有多有少，进而引发视觉上的信号强度升降。而我们更关心的是仪器自身的灵敏度—— the sensitivity beyond the introduction system ——实际进入炬管的元素有多少皮克？产生多少计数？于是定义“单位灵敏度”为：X万cps/ pg物质。

    以十秒钟内实际的元素进样量为基准，用我这台PE Elan DRC-e四级杆在溶液、激光剥蚀进样时的实测数据，阐述单位灵敏度的含义。

溶液ICP-MS
(1) 10 ppb U调谐液能产生60万计数；
(2) 国产自吸式同心雾化器每分钟提取 1.7ml溶液；
(3) 雾化室的粒径分选效率为1.3%，即只有1.3%的小粒径气溶胶进入炬管，98.7%的气溶胶被当做废液排走；
(4) 10秒钟内进入炬管的溶液质量为 (1.7÷6)×1.3%=0.003683 g ；调谐液含10 ppb U，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为0.003683×(10×10-9 )=36.83×10-12 g =36.83 pg；
(5) 单位灵敏度=60万cps÷42.5pg = 1.629万cps/pg

激光剥蚀ICP-MS
(6) 以60um直径的束斑，2Hz频率剥蚀NIST SRM 610玻璃，能产生30万计数；
(7) 每个pulse能剥蚀0.12-0.14um，取平均值0.13um。10秒内能向下剥蚀 0.13um×10s×2Hz=2.6um；
(8) NIST SRM 610玻璃的密度2.4g/cm3，即2.4×10-12 g/um3；60um直径、2.6um深的剥蚀坑，物质的质量=π×(60/2)2×2.6×(2.4×10-12) =1.764×10-8 g
(9) NIST SRM 610玻璃含U 460ppm，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为1.764×10-8×460×10-6=8.116×10-12 g=8.116 pg
(10) 单位灵敏度=30万cps÷8.116pg = 3.696万cps/pg

    激光剥蚀ICP-MS的单位灵敏度 数倍于 溶液ICP-MS，第一个原因是激光剥蚀进样是干气溶胶，而溶液进样是湿气溶胶：< 8um的H2O溶剂气溶胶作为最主要的 Load mass，消耗了大量的RF能量，同时也改变了ICP炬焰温度在三维空间内的分布状态，进而影响待测元素的电离。可以用膜去溶(desolvating nebulizer system/membrane desolvation system)去除溶剂水，将湿气溶胶转化为干气溶胶，进而提升信号强度。第二个原因是激光剥蚀池使用He做载气，He在等离子焰中能增加灵敏度。
Günther D and Heinrich C A (1999) Enhanced sensitivity in laser ablation-ICP mass spectrometry using helium-argon mixtures as aerosol carrier. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 14(9): 1363-1368

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
这个要根据自己的仪器情况计算的，在单位时间内计算下溶液消耗量

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
[请问，进样和冲洗流量是怎么计算的？

看过ICP-MS版面一老师发的文章，讲的就是进样流量如何计算：

从进样方式谈ICP-MS的灵敏度

狭义的ICP-MS进样系统由雾化器(nebulizer)和雾化室(spray chamber)组成：雾化器吸取液体、喷出雾滴。气溶胶粒径有大有小，再由雾化室进行粒径分选：< 8um的气溶胶能顺利通过雾化室进入炬管，被ICP有效电离，而大颗粒气溶胶则在重力作用下汇入雾化室导流槽，被当做废液排走。    不同雾化器每分钟提取的溶液量(sample uptake rate)也不同：澳大利亚 Glass Expansion 公司制造的MicroMist microconcentric nebulizer，每分钟只提取0.1-0.2微升；美国 Elemental Scientific 公司制造的聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-过氟烷氧基乙烯共聚物( tetrafluoroethylene-perfluoroalkoxyethylene copolymer=PFA)材质的low-flow nebulizer，50-100 ul/min；澳大利亚 Glass Expansion 公司、美国 Meinhard 公司制造的standard nebulizer，1 ml/min；中国地质科学院制造的同心雾化器，1.6-1.9 ml/min。    雾化室的种类很多，有撞击球式(impact bead)、双筒式(double-pass)、气旋式(cyclonic)、气旋双筒组合式(cyclone + double-pass)等，通常还配上珀耳帖(Peltier)冷却装置，减少H2O溶剂雾滴进入炬管，进而降低H、O多原子团的产率。撞击球式(impact bead)双筒式(double-pass)气旋式(cyclonic)  两个橙色塞头用于连接冷却装置Finnigan Thermo Stable Introduction System (SIS)  气旋双筒组合式cyclone + Scott double-pass quartz glass spray chamber arrangement

    雾化室对气溶胶的粒径分选效率定义为：进入炬管的小粒径气溶胶质量除以雾化器提取的溶液质量。分选效率实际上取决于雾化器，从2%到5%不等，甚至高达20%。例如100 ul/min的微量雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例能占到20%，而1.7 ml/min的国产同心雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例只有1.3%，100 ul/min×20%=20 ul/min，1.7 ml/min×1.3%=22. 1 ul/min，单位时间内实际进入炬管的溶液量都差不多。由于微量雾化器内径极细，容易堵塞，通常只用于基体分离、化学提纯的简单溶液；而1.0-1.8 ml/min的常规雾化器，可用于盐度为0.5-1.5‰的复杂溶液。    绝大部分ICP-MS 都是测溶液，假设10 ppb U调谐液能产生60万计数，那么就定义U元素的灵敏度=信号强度除以浓度=600000 cps/10 ppb=60000 cps/ppb。不同实验室之间通常用这种定义的灵敏度直接比较，但这种方式很不严谨。正如上文所说，不同的雾化器+雾化室组合 使得单位时间内实际进入炬管的元素质量有多有少，进而引发视觉上的信号强度升降。而我们更关心的是仪器自身的灵敏度—— the sensitivity beyond the introduction system ——实际进入炬管的元素有多少皮克？产生多少计数？于是定义“单位灵敏度”为：X万cps/ pg物质。    以十秒钟内实际的元素进样量为基准，用我这台PE Elan DRC-e四级杆在溶液、激光剥蚀进样时的实测数据，阐述单位灵敏度的含义。溶液ICP-MS(1) 10 ppb U调谐液能产生60万计数；(2) 国产自吸式同心雾化器每分钟提取 1.7ml溶液；(3) 雾化室的粒径分选效率为1.3%，即只有1.3%的小粒径气溶胶进入炬管，98.7%的气溶胶被当做废液排走；(4) 10秒钟内进入炬管的溶液质量为 (1.7÷6)×1.3%=0.003683 g ；调谐液含10 ppb U，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为0.003683×(10×10-9 )=36.83×10-12 g =36.83 pg；(5) 单位灵敏度=60万cps÷42.5pg = 1.629万cps/pg激光剥蚀ICP-MS(6) 以60um直径的束斑，2Hz频率剥蚀NIST SRM 610玻璃，能产生30万计数；(7) 每个pulse能剥蚀0.12-0.14um，取平均值0.13um。10秒内能向下剥蚀 0.13um×10s×2Hz=2.6um；(8) NIST SRM 610玻璃的密度2.4g/cm3，即2.4×10-12 g/um3；60um直径、2.6um深的剥蚀坑，物质的质量=π×(60/2)2×2.6×(2.4×10-12) =1.764×10-8 g(9) NIST SRM 610玻璃含U 460ppm，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为1.764×10-8×460×10-6=8.116×10-12 g=8.116 pg(10) 单位灵敏度=30万cps÷8.116pg = 3.696万cps/pg    激光剥蚀ICP-MS的单位灵敏度数倍于溶液ICP-MS，第一个原因是激光剥蚀进样是干气溶胶，而溶液进样是湿气溶胶：< 8um的H2O溶剂气溶胶作为最主要的 Load mass，消耗了大量的RF能量，同时也改变了ICP炬焰温度在三维空间内的分布状态，进而影响待测元素的电离。可以用膜去溶(desolvating nebulizer system/membrane desolvation system)去除溶剂水，将湿气溶胶转化为干气溶胶，进而提升信号强度。第二个原因是激光剥蚀池使用He做载气，He在等离子焰中能增加灵敏度。Günther D and Heinrich C A (1999) Enhanced sensitivity in laser ablation-ICP mass spectrometry using helium-argon mixtures as aerosol carrier. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 14(9): 1363-1368

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
这个要根据自己的仪器情况计算的，在单位时间内计算下溶液消耗量

与泵管的内径和流速关系大。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 广结善缘(gengguangshan) 发表:
泵速是一方面，主要还是得看样品提升量，这就跟泵速和进样管孔径有关系了，一般保持进样1.5ml/min、冲洗2.5ml/min。

请问，进样和冲洗流量是怎么计算的？

看过ICP-MS版面一老师发的文章，讲的就是进样流量如何计算：

从进样方式谈ICP-MS的灵敏度

狭义的ICP-MS进样系统由雾化器(nebulizer)和雾化室(spray chamber)组成：雾化器吸取液体、喷出雾滴。气溶胶粒径有大有小，再由雾化室进行粒径分选：< 8um的气溶胶能顺利通过雾化室进入炬管，被ICP有效电离，而大颗粒气溶胶则在重力作用下汇入雾化室导流槽，被当做废液排走。[img=,613,318]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10123.png[/img]    不同雾化器每分钟提取的溶液量(sample uptake rate)也不同：澳大利亚 Glass Expansion 公司制造的MicroMist microconcentric nebulizer，每分钟只提取0.1-0.2微升；美国 Elemental Scientific 公司制造的聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-过氟烷氧基乙烯共聚物( tetrafluoroethylene-perfluoroalkoxyethylene copolymer=PFA)材质的low-flow nebulizer，50-100 ul/min；澳大利亚 Glass Expansion 公司、美国 Meinhard 公司制造的standard nebulizer，1 ml/min；中国地质科学院制造的同心雾化器，1.6-1.9 ml/min。    雾化室的种类很多，有撞击球式(impact bead)、双筒式(double-pass)、气旋式(cyclonic)、气旋双筒组合式(cyclone + double-pass)等，通常还配上珀耳帖(Peltier)冷却装置，减少H2O溶剂雾滴进入炬管，进而降低H、O多原子团的产率。撞击球式(impact bead)[img=,456,236]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-4887.png[/img]双筒式(double-pass)气旋式(cyclonic)  两个橙色塞头用于连接冷却装置Finnigan Thermo Stable Introduction System (SIS)  气旋双筒组合式cyclone + Scott double-pass quartz glass spray chamber arrangement[img=,251,241]file:///C:/DOCUME~1/XUEIRU~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-9600.png[/img]

    雾化室对气溶胶的粒径分选效率定义为：进入炬管的小粒径气溶胶质量除以雾化器提取的溶液质量。分选效率实际上取决于雾化器，从2%到5%不等，甚至高达20%。例如100 ul/min的微量雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例能占到20%，而1.7 ml/min的国产同心雾化器，喷出的小粒径气溶胶比例只有1.3%，100 ul/min×20%=20 ul/min，1.7 ml/min×1.3%=22. 1 ul/min，单位时间内实际进入炬管的溶液量都差不多。由于微量雾化器内径极细，容易堵塞，通常只用于基体分离、化学提纯的简单溶液；而1.0-1.8 ml/min的常规雾化器，可用于盐度为0.5-1.5‰的复杂溶液。    绝大部分ICP-MS 都是测溶液，假设10 ppb U调谐液能产生60万计数，那么就定义U元素的灵敏度=信号强度除以浓度=600000 cps/10 ppb=60000 cps/ppb。不同实验室之间通常用这种定义的灵敏度直接比较，但这种方式很不严谨。正如上文所说，不同的雾化器+雾化室组合 使得单位时间内实际进入炬管的元素质量有多有少，进而引发视觉上的信号强度升降。而我们更关心的是仪器自身的灵敏度—— the sensitivity beyond the introduction system ——实际进入炬管的元素有多少皮克？产生多少计数？于是定义“单位灵敏度”为：X万cps/ pg物质。    以十秒钟内实际的元素进样量为基准，用我这台PE Elan DRC-e四级杆在溶液、激光剥蚀进样时的实测数据，阐述单位灵敏度的含义。溶液ICP-MS(1) 10 ppb U调谐液能产生60万计数；(2) 国产自吸式同心雾化器每分钟提取 1.7ml溶液；(3) 雾化室的粒径分选效率为1.3%，即只有1.3%的小粒径气溶胶进入炬管，98.7%的气溶胶被当做废液排走；(4) 10秒钟内进入炬管的溶液质量为 (1.7÷6)×1.3%=0.003683 g ；调谐液含10 ppb U，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为0.003683×(10×10-9 )=36.83×10-12 g =36.83 pg；(5) 单位灵敏度=60万cps÷42.5pg = 1.629万cps/pg激光剥蚀ICP-MS(6) 以60um直径的束斑，2Hz频率剥蚀NIST SRM 610玻璃，能产生30万计数；(7) 每个pulse能剥蚀0.12-0.14um，取平均值0.13um。10秒内能向下剥蚀 0.13um×10s×2Hz=2.6um；(8) NIST SRM 610玻璃的密度2.4g/cm3，即2.4×10-12 g/um3；60um直径、2.6um深的剥蚀坑，物质的质量=π×(60/2)2×2.6×(2.4×10-12) =1.764×10-8 g(9) NIST SRM 610玻璃含U 460ppm，那么10秒钟内进入炬管的U元素质量为1.764×10-8×460×10-6=8.116×10-12 g=8.116 pg(10) 单位灵敏度=30万cps÷8.116pg = 3.696万cps/pg    激光剥蚀ICP-MS的单位灵敏度数倍于溶液ICP-MS，第一个原因是激光剥蚀进样是干气溶胶，而溶液进样是湿气溶胶：< 8um的H2O溶剂气溶胶作为最主要的 Load mass，消耗了大量的RF能量，同时也改变了ICP炬焰温度在三维空间内的分布状态，进而影响待测元素的电离。可以用膜去溶(desolvating nebulizer system/membrane desolvation system)去除溶剂水，将湿气溶胶转化为干气溶胶，进而提升信号强度。第二个原因是激光剥蚀池使用He做载气，He在等离子焰中能增加灵敏度。Günther D and Heinrich C A (1999) Enhanced sensitivity in laser ablation-ICP mass spectrometry using helium-argon mixtures as aerosol carrier. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 14(9): 1363-1368