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主题：【求助】为什么乙醇出不来呢？

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guocui0924
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发表于：2013/08/30 10:19:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我在用安捷伦7890-5975的时候出现一个难题：在打带有乙醇溶剂的香精的时候，乙醇怎么也不出峰。在乙醇之前的乙醛啊，二甲基硫醚也出不来了，完全被很复杂的质谱碎片，但又不知道是什么的东西掩盖。3分钟以后就没有什么影响了。请看下附件图谱：一个图谱是0730打的是有乙醇的；一个图谱是8月19打的，就出问题了。

我做过一下修正:

1.换衬管，没有用。2.换进样针，也没用；3.300度老化色谱柱2小时，还是存在，但是峰型小了点，继续老化2小时，一直一直存在。

我用的方法：进样0.2微升，分流比50:1；进样口250；

                        程序升温，初始40，停留1min；5度/s升至200，停留2min；10度/s升至280，停留2min。共时45min

                        自动进样针清洗溶剂：甲醇

请各位专家老师，帮我看看问题出在哪里呢？谢谢

上面是0730打的乙醇；下面是0819打的香精乙醇出不来了

                       
附件：
绿豆TIC.rar
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cai008
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2013/8/30 10:40:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个图，是同一个样品吗？怎么响应值差那么远？
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gaogao0214
hygao8410
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2013/8/30 10:42:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是柱子不行了？
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guocui0924
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2013/8/30 10:46:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
会不会是柱子不行了？



是的 ，是一个样品。一样的方法。柱子刚用上差不多才两个月呢。
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guocui0924
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2013/8/30 10:47:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:

两个图，是同一个样品吗？怎么响应值差那么远？


是个样品，一样的方法
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symmacros
jimzhu
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2013/8/30 12:36:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用什么柱子？原来乙醇在什么时间出峰？是不是每天第一个样品会出现这样的情况？
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symmacros
jimzhu
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2013/8/30 12:40:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guocui0924(guocui0924) 发表:
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
会不会是柱子不行了？



是的 ，是一个样品。一样的方法。柱子刚用上差不多才两个月呢。


乙醇的离子有31（base），45,46,29,43, 你扫描范围是50开始，怎么会检测到乙醇呢？
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千层峰
jxyan
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2013/8/30 13:27:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个图 从M/Z 40开始采集数据，
第二个图 是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？
请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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2013/8/30 13:39:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
第一个图 从M/Z 40开始采集数据，
第二个图 是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？
请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。


乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。是这样的，扫描范围不对。
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guocui0924
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2013/8/30 14:55:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
第一个图 从M/Z 40开始采集数据，
第二个图 是从M/Z 50开始采集数据的。
乙醛分子量44，从50开始采集，出来了才不正常呢。
二甲基硫醚正常是在什么时间出峰呢？

请检查方法里面的溶剂延迟，会否时间太长，目标物被分流出去了。。


非常感谢老师，问题已经解决了，就是这个问题，哈哈，太开心了。这个论坛怎么给奖励啊？我是新人，不太会用，实在太感谢了。言语难以形容啊……
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guocui0924
guocui0924
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2013/8/30 14:57:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 guocui0924(guocui0924) 发表:
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
会不会是柱子不行了？



是的 ，是一个样品。一样的方法。柱子刚用上差不多才两个月呢。


乙醇的离子有31（base），45,46,29,43, 你扫描范围是50开始，怎么会检测到乙醇呢？


谢谢老师，就是您说的这个问题，已经解决了  出来了。
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