主题:【求助】ICP溶液配制

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tb951918
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
先用白油稀释,然后用航煤稀释,
请问你是参考什么标准的呢?


目前我还不知道参考什么标准的,是一个做润滑油的同行,ICP做的比较准,请教来的。但是给的例子有很多错误(那人自己也说了),所以仅作参考。等我知道了,我会追帖告诉您的。
tb951918
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
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我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些


配3点的,如果其中一点出问题,就要重配了。所以觉得4点保险。。


请问,您的4个点包括空白吗?
tb951918
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原文由 Garvey(v2643988) 发表:
例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】


您好,我先设计溶液配制如下:

用900ppm混标配标准溶液:

空白 3g白油+27g航煤

3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

样品 配制:(0.3g样品+2.7g白油)*

0.2g*+2.8g白油+27g航煤

依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样,拟制标准曲线,然后测标准溶液,这样可以吗?请大侠赐教!
千层峰
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我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些


配3点的,如果其中一点出问题,就要重配了。所以觉得4点保险。。


请问,您的4个点包括空白吗?


空白不用配,所以讲的4个点不包括空白。。而且我的曲线中常常不把空白加在里面。。
Garvey
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原文由 Garvey(v2643988) 发表:
例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】


您好,我先设计溶液配制如下:

用900ppm混标配标准溶液:

空白 3g白油+27g航煤

3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

样品 配制:(0.3g样品+2.7g白油)*

0.2g*+2.8g白油+27g航煤

依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样,拟制标准曲线,然后测标准溶液,这样可以吗?请大侠赐教!


可以,没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。
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例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】


您好,我先设计溶液配制如下:

用900ppm混标配标准溶液:

空白 3g白油+27g航煤

3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

样品 配制:(0.3g样品+2.7g白油)*

0.2g*+2.8g白油+27g航煤

依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样,拟制标准曲线,然后测标准溶液,这样可以吗?请大侠赐教!


可以,没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。


再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤,够了么?
tb951918
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我一般都配4点。。就算其中一点超出要求,去掉一点还有三点可以成直线。。


这个也是好办法,三个点定值相对于5个点,粗放了些


配3点的,如果其中一点出问题,就要重配了。所以觉得4点保险。。


请问,您的4个点包括空白吗?


空白不用配,所以讲的4个点不包括空白。。而且我的曲线中常常不把空白加在里面。。


那空白用来做什么的呢?我们做的时候要先进四个标准溶液,再进四个样,两个添加剂,两个润滑油,请问每个样做完以后是不是需要空白冲洗一下再做下一个样?标准溶液直接连续进样就可以了吧?

还有,标准溶液测完了以后是不是建立好标准曲线,再做样品呢?

请大侠赐教!谢谢
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2013/9/2 10:55:00 Last edit by tb951918
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例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】


您好,我先设计溶液配制如下:

用900ppm混标配标准溶液:

空白 3g白油+27g航煤

3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

样品 配制:(0.3g样品+2.7g白油)*

0.2g*+2.8g白油+27g航煤

依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样,拟制标准曲线,然后测标准溶液,这样可以吗?请大侠赐教!


可以,没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。


再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤,够了么?
另外,我检测的这些元素是不是选择紫外啊,老师!
Garvey
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例子的意思应该为:
测定一个清净剂中Ca的含量(注:Ca标示值为12%)
第一部分:工作曲线拟制
采用1000ppm(即1000mg/kg)标样(标准物质)配置两个点工作溶液:
1、空白(标准工作溶液的基体,这里是2g白油+18g航煤)
2、5ppm标样(取0.1g标样,加入1.9g白油,用18g航煤稀释,待用)
3、10ppm标样(取0.2g标样,加入1.8g白油,用18g航煤稀释,待用)
      5ppm标样换算如下:
    (标样值×取标样量)/总量=(1000mg/kg×0.1g)÷20g=5mg/kg=5ppm
      10PPM标液同上计算。
用ICP建立方法,顺序进1,2,3说述溶液,拟制出相关系数大于0.995的标准工作曲线。

第二部分:样品制备(猜测)
取0.2g清净剂于1.8g白油中,充分混合后取0.125g混合液于1.875g白油中,并用18g航煤稀释,待测。
【待测样品浓度大约为:0.2g×12%×0.125g÷(0.2g+1.8g)÷(0.125g+1.875g+18g)=0.000075=75ppm】


您好,我先设计溶液配制如下:

用900ppm混标配标准溶液:

空白 3g白油+27g航煤

3ppm 0.1g混标+2.9g白油+27g航煤

9ppm 0.3g混标+2.7g白油+27g航煤

15ppm 0.5g混标+2.5g白油+27g航煤

样品 配制:(0.3g样品+2.7g白油)*

0.2g*+2.8g白油+27g航煤

依次空白、3ppm、9ppm、15ppm进样,拟制标准曲线,然后测标准溶液,这样可以吗?请大侠赐教!


可以,没问题的。不过标准工作曲线范围有点窄。


再加一个21ppm的 0.7g混标+2.3g白油+27g航煤,够了么?


你设计的溶液配制没问题,增不增加21ppm都可以,配溶液不算难,多配就有心得了。其实,你更要关注的是机器能不能正确使用,整个流程熟不熟悉。如果都没什么把握的话,最好请教下你们同行、你们供应商、你们客户或多翻查下以前的资料。

我建议你的曲线的点为:空白、1ppm、5ppm、25ppm(或空白、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm)

但主要还是要参考你们日常样品检测的到的含量是多少,你们公司、你们供应商、你们行业标准或国家标准等对被测物质的限值是多少,这样才能更科学。

另外,你们标准溶液的介质是不是白油?这个白油能起什么作用?添加量有没有一个范围?
梦吟
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