单位里的离子色谱主要用于水中阴离子的分析，以及消毒副产物的分析，包括氟离子(F^-)，亚氯酸盐(ClO₂^-)，溴酸盐(BrO₃^-)，氯离子(Cl^-)，亚硝酸盐(NO₂^-)，氯酸盐(ClO₃^-)，溴离子(Br^-)，硝酸盐(NO₃^-)，硫酸盐(SO₄^2-)，磷酸盐(PO₄^3-)。

之前接到一个浓度分析项目，主要是监测水中次磷酸根(H₂PO₂^-)的含量，于是就试着使用现有的条件，进行了方法开发。

对于次磷酸根的保留时间，t_R=5.5min，相同的条件下，比氟离子的保留时间(t_R=5.6min)还要短。其实对于这一点，我个人是有点疑惑的，不止谁可以解释一下。

以下为方法开发的主要内容，说明一下的就是因为日常还有常规样品的分析，为分析便利，该方法是建立在日常分析方法之上的，主要体现在两点：

1. 抑制器的电流为112mA，这是为了照顾做其他样品时，淋洗液要达到45mM KOH水溶液。

2. 在10mM KOH条件下，次磷酸根与氟离子应该是分不开的，但由于整个项目的浓度分析不存在氟离子干扰，因此我没有吧淋洗液的浓度调低而进行进一步研究。

1. 分析条件

仪器：戴安 ICS1600

色谱柱：IonPac AS19，4×250mm

柱温：30℃

流动相：10mM KOH水溶液（由淋洗液自动发生器生成）

流速：1.0mL/min

进样量：25.0L

检测器：ECD

抑制器：ASRS-4mm

抑制器电流：112mA

2. 专属性：

保留时间t_R=5.5min，主峰与最相邻的杂峰之间的分离度R=4.3

图1 空白溶液的色谱图

图2 标准溶液的色谱图

3. 检测限（LOD）与定量限（LOQ）

用0.045mg/L的标准溶液进样分析，得到信噪比（S/N）为11.0，以S/N≥3计算LOD为0.012mg/L，以S/N≥10计算LOQ为0.041mg/L。以0.045mg/L的标准溶液连续进样6次所得峰面积的RSD为6.35%，

4. 精密度

取1.50mg/L的标准溶液，连续进样6次，结果见下表：

序号	1	2	3	4	5	6
峰面积	0.0049	0.0051	0.0055	0.0058	0.0051	0.0051
平均峰面积	0.0052
RSD (%)	6.35

5. 线性范围

线性方程为Y=9.24989X-0.41105，R²=0.99971

6. 回收率

取两个浓度受试样品进行回收率分析，结果表明，样品回收率均在100%～110%，RSD小于5%。

加标溶液	1	2	3	4	5	6
平均实测浓度（mg/L）	0.16	0.17	0.16	3.19	3.14	3.09
实际浓度（mg/L）	0.15			3.01
回收率（%）	109	111	109	106	104	103
平均回收率（%）	110			104
RSD(%)	1.04			1.52

7. 结论

此方法能满足受试样品浓度分析要求。

该帖子作者被版主 老多_小多加 10积分， 2经验，加分理由：冷版面鼓励原创

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2013/8/30 15:29:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该发到离子色谱吧

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老多_小多

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2013/8/30 16:19:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图谱第二个峰是什么呀，怎么确定第一个峰就是呢

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jianhuilcn

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2013/8/30 17:20:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
图谱第二个峰是什么呀，怎么确定第一个峰就是呢

第二个峰我也不确定是什么，第二个峰面积不随浓度变化，第一个峰面积是随浓度变化的。

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wgp880116

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2013/8/31 14:04:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RSD6.0多的啊方法可靠吗？？？？
本人表示无语

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jianhuilcn

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2013/8/31 16:34:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wgp880116(wgp880116) 发表:
RSD6.0多的啊方法可靠吗？？？？

本人表示无语

嗯，报告里面搞错了，RSD=6.35%是做定量限浓度0.045mg/L(S/N=11)时的RSD值。

我们SOP规定定量限与检测限的计算，要求使用S/N值在8~12范围内的浓度进行确定，其6次测定的RSD值<15%。

另外精密度应该是下图，RSD=2.49%。多谢指出问题。

其实看RSD=6.35%的图表也可以看出，峰面积太小了，在0.0049~0.0058之间，RSD值当然大，当浓度越大时，精密度当然越好。