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主题：【第六届原创】微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中镉含量

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qq250083771
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x射线仪器发表于：2013/09/01 12:14:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中镉含量



【摘 要】采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属镉含量，结果满意，小于《中国药典》限量的1mg/kg。

【关键词】胖大海    镉    石墨炉原子吸收光谱法

    中药具有悠久的历史, 是世界传统医学的重要组成部分。近年来, 世界各国在加紧中药研发的同时, 也加大对中药质量标准的制, 特别是对中药中重金属的含量, 很多国家都有严格的限制。胖大海在人们日常生活中会经常出现，胖大海中重金属测定也就显得尤为重要。镉是药典中所确定的重金属的一种, 其对大多数生物都是有毒的。研究表明, 慢性镉中毒会引起肾功能障碍, 长期摄入微镉, 在器官中蓄积后,可能引起痛痛病或骨软化症。最典型的例子就是日本神通州的镉污染使当地居民遭受的毒害, 造成了震惊世界的十大公害之一， 痛痛病。

    由于微量的镉亦会对人体产生伤害, 药典规定，中药中镉含量应小于1mg/kg，因此对镉的检测需采用灵敏度较高的方法, 目前常用的有双硫腙比色法、光度法、原子光谱法等。原子吸收法是一种灵敏度较高的元素含量检测方法, 现已被广泛地用于各行业、各领域的微量元素检测。本文利用微波消解样品,配合石墨炉原子吸收法( GFAAS) 进行检测, 测定了几种中药样品中镉的含量, 结果令人意。

1、 仪器与试剂

1.1、仪器：TAS990石墨炉原子吸收光谱仪（北京普析通用）、ASC990自动进样器、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧仪器科技发展有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶、比色管等

1.2、试剂：硝酸（优级纯）、双氧水、蒸馏水、镉标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

2、实验方法

2.1、仪器工作条件和升温程序

2.2.1、仪器工作条件

2.2.2、石墨炉加热程序


2.2、样品预处理

称取磨碎的样品三份0.20000g（准确称量）记为1号、2号、3号，同时做空白实验，放置于微波消解罐中。


加入4ml硝酸，1ml双氧水，将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序，消解样品。



2.3、标准曲线的绘制

    用镉标准储备液（1000ug/ml）逐级稀释配置镉系列标准工作液，浓度为0.0ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、4.0ng/ml、8.0ng/ml、10.0ng/ml，介质为0.5%硝酸。

3、结果讨论

3.1、实验结果精密度计算

将1号样品测定8次，计算精密度。

上述8次测定结果的精密度为9.1%。

3.2、加标回收率计算

将3号样品加入一定量的Cd标准溶液，计算后，加标回收率为92.6%。

3.3、实验结果

经过计算，胖大海样品中镉含量平均值为213ug/kg，小于药典中规定的1mg/kg。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：快手党，9月第一篇原创哦
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zhw19811005
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2013/9/1 12:44:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
胖大海中的镉是怎么来的
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千层峰
jxyan
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2013/9/1 13:10:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
胖大海中的镉是怎么来的


土壤如果被镉污染，镉就会进入植物里面。。。
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qq250083771
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2013/9/1 13:49:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
胖大海中的镉是怎么来的
植物对土壤重金属有富集作用
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xiaowang268
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2013/9/1 14:36:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
胖大海中的镉是怎么来的


这个主要还是环境等因素造成的
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xiaowang268
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2013/9/1 14:37:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
胖大海中的镉是怎么来的
植物对土壤重金属有富集作用


是的，环境污染的结果啊
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xiaowang268
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2013/9/1 14:41:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收对线性要求是三个9吗？
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qq250083771
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2013/9/1 15:08:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原子吸收对线性要求是三个9吗？
石墨炉没有这么高的要求
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xiaowang268
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2013/9/1 17:22:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原子吸收对线性要求是三个9吗？
石墨炉没有这么高的要求


那至少也应该是两个9？
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