主题:【求助】保健酒中锰元素的测定

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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


前处理,取酒10ml置250ml高型烧杯中,加混合酸(硝酸:高氯酸4:1)30ml,过夜,第二天电热板消解、赶酸,最后复溶到10ml刻度试管,测试。
直接硝酸消化就好,无需高氯酸
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需要前处理吗?还是稀释直接上机?


您直接稀释做过?
直接稀释上机也是可行的。不妨比对下
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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


具体数据还没拷出来,大致这样的,三分样品,三分加标样品,加标1个ppm,平行性还好,加标回收在50%左右。
要确保加标值无误
huangza
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求助:保健酒中锰元素测定,原子吸收分光光度计,测得加标回收只有50%,3份样平行性还可以。请问样品处理时有什么要注意的,是不是要在最后定容时加氯化钙消除硅的干扰?锰的标线范围一般多少?


保健酒中锰元素还是很好做的,怎么加那么多的混合酸?还有先挥干酒精没有?我们的做法是10ml酒样,先低温挥干酒精,冷却后加入5ml混合酸,逐渐升高温度消解,赶酸定容
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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


前处理,取酒10ml置250ml高型烧杯中,加混合酸(硝酸:高氯酸4:1)30ml,过夜,第二天电热板消解、赶酸,最后复溶到10ml刻度试管,测试。


混合酸30ml太多了,消解容易爆沸啊,5ml足够了!为什么要加入氯化钙,不用加,锰标液浓度可以做到4ppm
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2013/9/5 11:21:41 Last edit by huangza
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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


具体数据还没拷出来,大致这样的,三分样品,三分加标样品,加标1个ppm,平行性还好,加标回收在50%左右。


估计是样品消解不完全,有基体干扰
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具体数据还没拷出来,大致这样的,三分样品,三分加标样品,加标1个ppm,平行性还好,加标回收在50%左右。
要确保加标值无误


标准推荐加高氯酸的,加标也无误,后来查阅文献,加了0.2%的氯化钙,测试结果良好
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求助:保健酒中锰元素测定,原子吸收分光光度计,测得加标回收只有50%,3份样平行性还可以。请问样品处理时有什么要注意的,是不是要在最后定容时加氯化钙消除硅的干扰?锰的标线范围一般多少?


保健酒中锰元素还是很好做的,怎么加那么多的混合酸?还有先挥干酒精没有?我们的做法是10ml酒样,先低温挥干酒精,冷却后加入5ml混合酸,逐渐升高温度消解,赶酸定容


初次做,参照标准的,标准加20-30ml,酒精挥了,请问不挥酒精会怎么样
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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


前处理,取酒10ml置250ml高型烧杯中,加混合酸(硝酸:高氯酸4:1)30ml,过夜,第二天电热板消解、赶酸,最后复溶到10ml刻度试管,测试。


混合酸30ml太多了,消解容易爆沸啊,5ml足够了!为什么要加入氯化钙,不用加,锰标液浓度可以做到4ppm


消解开了160度,没爆沸,蛮平静的,第二次做加了0.2%的氯化钙后加标回收率接近100%,质控样测出来也接近标示了,第一次做回收率50,质控样就更离奇了。4ppm应该是锰的上限了,文献也这么说,我第二回做到3ppm。

请问你们是不加氯化钙的吗,数据良好吗?文献说是硅对锰的测定有影响,加入氯化钙可减小影响,我第二次做就是最后加了氯化钙,才好的
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你的前处理是怎么做的,还有你的测试数据上传一下,分析分析


具体数据还没拷出来,大致这样的,三分样品,三分加标样品,加标1个ppm,平行性还好,加标回收在50%左右。


估计是样品消解不完全,有基体干扰


酒类液体样品,挥了醇后很好消解的
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