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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收火焰法中三价铬和六价铬的灵敏度哪个大

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2011/10/25 12:01:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟最近看了篇文献，铬的价态对铬测定的影响-刘志钢，其中提出原子吸收光度法测定铬时, 在各种酸介质中, C r(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的吸光度都随酸的浓度增大而降低, 而在同一酸介质中C r(Ⅲ )的吸光度总是大于C r(Ⅵ )的吸光度。为消除这种由于价态不同而引起的干扰, 加入亚硫酸钠使C r(Ⅵ )还原为C r(Ⅲ )然后测定, 结果稳定可靠！
但我自己做实验室，配制C r(Ⅲ )的标准溶液，用C r(Ⅲ )的标准曲线去测试重铬酸钾C r(Ⅵ )的溶液，得出几个数据，其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低，就表明C r(Ⅵ )的灵敏度比C r(Ⅲ )大才是啊？

不知道论坛里的朋友有没建议？
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励,好话题
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fatinsect
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2011/10/25 12:02:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是楼主，因为手上没亚硫酸钠，所以用了碘化钾来代替
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ldgfive
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2011/10/25 12:07:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收测试中，应该是不分价态的
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fatinsect
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2011/10/25 12:26:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
原子吸收测试中，应该是不分价态的

给你看看文献
附件：
铬的价态对铬测定的影响.pdf
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老化验工
zlhuang0132
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2011/10/25 12:44:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、原子吸收测定的是元素总量，不分价态；
2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质，并生成原子蒸汽后才能准确测定（原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收），对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性，应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致，理论上讲，高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些，测定结果可能会略偏低一点，但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原（其实，你也可以在酸中使用抗坏血酸还原）反而使三价铬结果略低，会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中，某些酸根的存在，会降低某些元素的原子化效率，测定结果偏低，这是大家都熟知的，碘离子对铬是不是也存在这种影响？
3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量，再来研究价态与准确度、灵敏度的关系，好像学术和技术的意义不是很大。
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用心飞
shufengliu
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2011/10/25 13:02:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“其中用碘化钾还原C r(Ⅵ )成C r(Ⅲ )后测的回收率比不还原的C r(Ⅵ )要低”这句没看懂。
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2011/10/25 15:03:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
1、原子吸收测定的是元素总量，不分价态；
2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质，并生成原子蒸汽后才能准确测定（原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收），对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性，应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致，理论上讲，高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些，测定结果可能会略偏低一点，但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原（其实，你也可以在酸中使用抗坏血酸还原）反而使三价铬结果略低，会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中，某些酸根的存在，会降低某些元素的原子化效率，测定结果偏低，这是大家都熟知的，碘离子对铬是不是也存在这种影响？
3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量，再来研究价态与准确度、灵敏度的关系，好像学术和技术的意义不是很大。


虽然AAS做出来的是总量，但如果不同价态对应不同的灵敏度的话，在测试过程中保持价态统一就很有必要了。

而且如果能够有数据支持哪种元素在哪个价态下吸光度高，就可以通过调整价态来提高灵敏度，从而降低检出限。
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cyy441982
cyy441982
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2011/10/25 15:45:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好东西，谢谢啦
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fatinsect
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2011/10/25 16:25:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:
1、原子吸收测定的是元素总量，不分价态；
2、因为所有可测元素在火焰或高温石墨炉中都要被还原至单质，并生成原子蒸汽后才能准确测定（原子蒸汽对来自空心阴极灯产生的特征谱线的吸收），对于不同价态的同一元素在测定中的准确度的差异性，应该属于高温条件下被还原的完全程序不同所致，理论上讲，高价还原到零价应该比低价还原至零价更难一些，测定结果可能会略偏低一点，但易还原和易原子化的元素应该看不出差别来。使用KI还原（其实，你也可以在酸中使用抗坏血酸还原）反而使三价铬结果略低，会不会是生成碘化铬后原子化程序略有降低。AAS中，某些酸根的存在，会降低某些元素的原子化效率，测定结果偏低，这是大家都熟知的，碘离子对铬是不是也存在这种影响？
3、大家都知道原子吸收法测定的是元素总量，再来研究价态与准确度、灵敏度的关系，好像学术和技术的意义不是很大。


果然是老化验工，分析精辟
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