主题：【求助】保健酒中锰元素的测定

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你的前处理是怎么做的，还有你的测试数据上传一下，分析分析

具体数据还没拷出来，大致这样的，三分样品，三分加标样品，加标1个ppm，平行性还好，加标回收在50%左右。

要确保加标值无误

标准推荐加高氯酸的，加标也无误，后来查阅文献，加了0.2%的氯化钙，测试结果良好

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你的前处理是怎么做的，还有你的测试数据上传一下，分析分析

前处理，取酒10ml置250ml高型烧杯中，加混合酸（硝酸：高氯酸4：1）30ml，过夜，第二天电热板消解、赶酸，最后复溶到10ml刻度试管，测试。

混合酸30ml太多了，消解容易爆沸啊，5ml足够了！为什么要加入氯化钙，不用加，锰标液浓度可以做到4ppm

消解开了160度，没爆沸，蛮平静的，第二次做加了0.2%的氯化钙后加标回收率接近100%，质控样测出来也接近标示了，第一次做回收率50，质控样就更离奇了。4ppm应该是锰的上限了，文献也这么说，我第二回做到3ppm。

请问你们是不加氯化钙的吗，数据良好吗？文献说是硅对锰的测定有影响，加入氯化钙可减小影响，我第二次做就是最后加了氯化钙，才好的

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你的前处理是怎么做的，还有你的测试数据上传一下，分析分析

前处理，取酒10ml置250ml高型烧杯中，加混合酸（硝酸：高氯酸4：1）30ml，过夜，第二天电热板消解、赶酸，最后复溶到10ml刻度试管，测试。

混合酸30ml太多了，消解容易爆沸啊，5ml足够了！为什么要加入氯化钙，不用加，锰标液浓度可以做到4ppm

消解开了160度，没爆沸，蛮平静的，第二次做加了0.2%的氯化钙后加标回收率接近100%，质控样测出来也接近标示了，第一次做回收率50，质控样就更离奇了。4ppm应该是锰的上限了，文献也这么说，我第二回做到3ppm。

请问你们是不加氯化钙的吗，数据良好吗？文献说是硅对锰的测定有影响，加入氯化钙可减小影响，我第二次做就是最后加了氯化钙，才好的

没有加氯化钙，数据很好啊

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你的前处理是怎么做的，还有你的测试数据上传一下，分析分析

前处理，取酒10ml置250ml高型烧杯中，加混合酸（硝酸：高氯酸4：1）30ml，过夜，第二天电热板消解、赶酸，最后复溶到10ml刻度试管，测试。

混合酸30ml太多了，消解容易爆沸啊，5ml足够了！为什么要加入氯化钙，不用加，锰标液浓度可以做到4ppm

消解开了160度，没爆沸，蛮平静的，第二次做加了0.2%的氯化钙后加标回收率接近100%，质控样测出来也接近标示了，第一次做回收率50，质控样就更离奇了。4ppm应该是锰的上限了，文献也这么说，我第二回做到3ppm。

请问你们是不加氯化钙的吗，数据良好吗？文献说是硅对锰的测定有影响，加入氯化钙可减小影响，我第二次做就是最后加了氯化钙，才好的

没有加氯化钙，数据很好啊

怀疑，请问你们处理时用的什么容器[/quot

完全不用怀疑，就是没有加氯化钙！我觉得很可能你样品没有消解好才会这样的，我们用烧杯加表面皿湿法消解，10ml酒样挥酒精后加5ml混合酸，逐步升温消解，赶酸定容！

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你的前处理是怎么做的，还有你的测试数据上传一下，分析分析

前处理，取酒10ml置250ml高型烧杯中，加混合酸（硝酸：高氯酸4：1）30ml，过夜，第二天电热板消解、赶酸，最后复溶到10ml刻度试管，测试。

混合酸30ml太多了，消解容易爆沸啊，5ml足够了！为什么要加入氯化钙，不用加，锰标液浓度可以做到4ppm

消解开了160度，没爆沸，蛮平静的，第二次做加了0.2%的氯化钙后加标回收率接近100%，质控样测出来也接近标示了，第一次做回收率50，质控样就更离奇了。4ppm应该是锰的上限了，文献也这么说，我第二回做到3ppm。

请问你们是不加氯化钙的吗，数据良好吗？文献说是硅对锰的测定有影响，加入氯化钙可减小影响，我第二次做就是最后加了氯化钙，才好的

没有加氯化钙，数据很好啊

怀疑，请问你们处理时用的什么容器[/quot

完全不用怀疑，就是没有加氯化钙！我觉得很可能你样品没有消解好才会这样的，我们用烧杯加表面皿湿法消解，10ml酒样挥酒精后加5ml混合酸，逐步升温消解，赶酸定容！

我也是加了表面皿的，我做过比对， 而且我用了30mL的酸做的，蛮好消解的。加氯化钙回收率接近了100%，而不加的只有50%。

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需要前处理吗？还是稀释直接上机？

您直接稀释做过？