主题:微波消解仪导气管爆裂

浏览0 回复27 电梯直达
answerball
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 answerball(v2748955) 发表:
在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的,我用的硝酸和双氧水消解,样品也就是一般的泳帽。


从150度升到180度,升温时间是多久?


这个升温时间不能设置的吧。
answerball
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原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。


请问,具体原因可能会是哪些呢?要不这成本是否会太高。
守一
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原文由 上海屹尧(SH100542) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
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这是压力急剧上升导致的。导气管破裂也是安全措施之一,类似于标准罐上的安全膜破裂。


这样会不会有不良反应,是不是要设置梯度升温


设置梯度升温是必须的,很多高分子化合物(包括塑料,食品,化妆品)等样品在升温过程都会有明显拐点,设置梯度升温会改善,如梯度升温还不行,再采用电加热板预消解,或者适当降低称样量。


了解,我们用其它仪器也是会如此考虑的
answerball
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。


谢谢你的回答,不过预消解过夜这种方法对于我们好像不是很能实际应用,因为有时候做样都需要当天完成。但是适当的预处理应该会有不错的效果。
守一
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。


预消解确实是个好办法,我们做化妆品也是要预消解
千层峰
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原文由 answerball(v2748955) 发表:
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泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。


谢谢你的回答,不过预消解过夜这种方法对于我们好像不是很能实际应用,因为有时候做样都需要当天完成。但是适当的预处理应该会有不错的效果。


不预消解,也可以在称样后,加硝酸让它反应一段时间,然后再加双氧水放微波里消解。

正如新饶的工程师说的,在程序升温上,也可以设置比较长的低温时间,如现在50度保持个10来分钟,然后慢慢升温至90度...

一步步慢慢升上去,每步保持时间长点,到了150度都已经消解好了。
千层峰
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原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
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泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。


预消解确实是个好办法,我们做化妆品也是要预消解


消解化妆品不容易爆,就怕那些纤维类的东西。
tang566
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原文由 answerball(v2748955) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
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在150摄氏度升到180摄氏度过程中发生的,我用的硝酸和双氧水消解,样品也就是一般的泳帽。


从150度升到180度,升温时间是多久?


这个升温时间不能设置的吧。


我们用的是可以设置升温时间的,但不是屹尧厂家的消解仪。
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2013/9/3 13:51:12 Last edit by tang566
fwz123657
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确认一下你样品的材质,如果是橡胶材料(或硅胶)类材料,很容易爆管!

做微波消解,对不熟悉的样品,最好是先确认样品材料,样品量也尽可能少些!
该帖子作者被版主 andrew-zhang2积分, 2经验,加分理由:解答问题
守一
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
泳帽里的纤维,与硝酸反应过激,瞬间产生大量气体,压力激增,
超过消解罐承受能力,从而“嘣“。
解决方法:样品置于消解罐中,加硝酸和双氧水,放用电热板上加热进行预消解,
我习惯预消解过夜,第二天检查瓶内溶液多少,可适量添加酸和双氧水,
最后装好消解罐,放进微波程序升温消解。


预消解确实是个好办法,我们做化妆品也是要预消解


消解化妆品不容易爆,就怕那些纤维类的东西。


有些化妆品是会的,我们还碰到一个样品闪燃了,罐子都烧变形了,而且还是经过预消解的
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