主题：【第六届原创】酸度，压力，泵速对ICP检测的影响

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
14%硝酸作为标液介质，配的标准系列用这个酸度么

按照楼主意思，是这样的

实际配标，貌似用这个酸度的不多吧

我也不是，我都是按照标准要求3%的酸度，不过楼主的文章说道标准物质NIST2582粉末油漆总铅含量标准值是208mg/kg+/-4.9mg/kg,此标准物质基质非油漆，一般若称量0.1g,加10mlHN03微波消解，微波条件分步骤反应，最高升温至180度，全部反应时间在30分钟内，最后定容在25ml,上机测试的话结果都在170-180之间，若定容100ml,结果能再190多，基本回收率满足85%以上，所以楼主虽然说酸度在20%多，缺没有说定容到多少，有点歧义啊！不过我都是称0.1G，定容到100g，若按标准计算，样品溶液浓度在0.2mg/L左右,我的标准曲线定量下限是0.1mg/L,也是满足要求的

称0.1克，溶液消解完成，大概只剩余3-5ML,由于68%硝酸是共沸物质，最后的溶液的硝酸的浓度和加进的时候是差不了多少的。最后定容到25ML的。

在前面也有说明。我指的14%的硝酸是相对于68%的来说的。也就是说实际是14%*68%。

你们做NIST252就是这样做的吧！

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
14%硝酸作为标液介质，配的标准系列用这个酸度么

按照楼主意思，是这样的

实际配标，貌似用这个酸度的不多吧

我也不是，我都是按照标准要求3%的酸度，不过楼主的文章说道标准物质NIST2582粉末油漆总铅含量标准值是208mg/kg+/-4.9mg/kg,此标准物质基质非油漆，一般若称量0.1g,加10mlHN03微波消解，微波条件分步骤反应，最高升温至180度，全部反应时间在30分钟内，最后定容在25ml,上机测试的话结果都在170-180之间，若定容100ml,结果能再190多，基本回收率满足85%以上，所以楼主虽然说酸度在20%多，缺没有说定容到多少，有点歧义啊！不过我都是称0.1G，定容到100g，若按标准计算，样品溶液浓度在0.2mg/L左右,我的标准曲线定量下限是0.1mg/L,也是满足要求的

称0.1克，溶液消解完成，大概只剩余3-5ML,由于68%硝酸是共沸物质，最后的溶液的硝酸的浓度和加进的时候是差不了多少的。最后定容到25ML的。

在前面也有说明。我指的14%的硝酸是相对于68%的来说的。也就是说实际是14%*68%。

你们做NIST252就是这样做的吧！

不会特意用微波来做数据，与样品一样，都是用石墨来消解的。

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:


ICP的发射法与AAS的吸收法，在抗干扰能力方面是有差异的。对于样品基质，ICP要求更高。

你的标准系列也是需要前处理后定容来做的么

标准系列是直接配好的。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 原天(jianquan69) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:


ICP的发射法与AAS的吸收法，在抗干扰能力方面是有差异的。对于样品基质，ICP要求更高。

你的标准系列也是需要前处理后定容来做的么

标准系列是直接配好的。

从1000PPM铅标液中配制而来么

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请问LZ的标准NIST 2582是什么基质的样品

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
我们现在测17HE,里面有MN，曲线最高点5PPM的MN强度有120万，而做矩管准直只有70万-75万之间

准直的锰强度做到70万-75万，仪器的性能不错。我们只能做到六十万左右。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
应该特定机型吧！您这个是安捷伦720,5PPM的MN强度估计有200万，我们是安捷伦710.楼主做的不错，一般我们是推荐的，15PRM/MIN,雾化压力是200KPA,忘了，楼主压力单位是不是搞错了，应该是KPA吧！

720的检出限是不是能做到比710低1倍左右？比如Sn这个元素，做总含量的时候我们仪器只能勉强做到12.5ppm（溶液浓度0.05ppm）。