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主题:【悬赏帖】甲醛的加标回收率偏低,请高人支招

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tang566
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1、参照GB18583-2008来做甲醛,空白加标的回收率偏低,请高人支招。

具体详情,请点此链接:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130905/4948835/

2、GB18583-2008 蒸馏水溶性胶粘剂的蒸馏装置图

版友用的是下面那个装置图来萃取甲醛的呢?

图1:

图2:

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nphfm2009
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应该要用图1,图2没回流,蒸汽都是直接全部到吸收液那里了

所以我感觉的你的回收率低时装置问题
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2013/9/8 18:44:32 Last edit by fjh26
corne
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我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~
tang566
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原文由 corne(corne) 发表:
我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~


感谢!请问,我只需将球形冷凝管换成直型冷凝管,其它装置不变,就可以了吗?
tang566
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原文由 corne(corne) 发表:
我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~


请问,用直型冷疑管时,冷凝水的流水是开大点好,还是开小点好?

你方便上个你们蒸馏甲醛的装置图吗?
tang566
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原文由 corne(corne) 发表:
我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~


今天用直形冷凝管来做了一次,回收率还是没有提高。

请问:1、你们是用什么加热装置来加热的?

            2、你们的样品溶液中有加磷酸吗?
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2013/9/9 17:10:03 Last edit by tang566
tang566
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原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
1。电炉的功率不够?2。加点磷酸使甲醛更易于逸出


GB18583-2008中没有要求加磷酸,

请问,1、加磷酸会产生方法偏离,怎么处理?

        2、配制的 磷酸溶液的浓度是多少,加入多少体积呢?

        3、烧瓶中水一直保持沸腾的,电炉的功率应该是够的。
corne
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原文由 tang566(tang566) 发表:
原文由 corne(corne) 发表:
我说这套装置怎么会用球形冷凝管呢~不是应该用直型冷凝管吗~球形冷凝管应该是用于回流的啊~蒸馏一般用直型冷凝管和空气冷凝管啊~


请问,用直型冷疑管时,冷凝水的流水是开大点好,还是开小点好?

你方便上个你们蒸馏甲醛的装置图吗?


近段时间没有单,就没办法传了~

装置也就跟你的差不多,我们为了保温在蒸馏头和烧瓶外露的地方裹了一层锡纸,而且也不会用烧杯装馏液,起码找些窄口的容器.

水流也就一般就行了,这个不是主要影响~

而且我很好奇,难道水都沸腾蒸出来了,甲醛还没出来,不科学啊~
tiantaishan
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两个装置中,装置1效果好些,球形冷凝管不在垂直的状态下,有些蒸馏的水是不太容易流下去。具体实际蒸馏体积按加标回收率来操作,流出端最好是冰浴。

当然水蒸气蒸馏效果最好。
corne
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按照LZ另外帖子给出的数据,感觉不是甲醛蒸不出去,反而是因为在蒸馏头处给冷凝回去了~
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