主题：【第六届原创】月饼中酸价和过氧化值的测定

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光谱发表于：2013/09/06 10:19:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测

月饼中酸价和过氧化值的测定

中秋节快到了，这次我们的监督任务是分析月饼中的酸价、过氧化值、苯甲酸、菌落总数和大肠菌群。

下面我来说说月饼中的酸价、过氧化值的测定吧

因为月饼是固体的样品，而酸价、过氧化值是要分析其所含有的油脂情况的，所以应该将其所含有的油脂将提取出来，故样品的样本量至少要2kg，否则样本量太少，提取的油脂不够，是没有办法分析的哦。

GB19855-2005月饼中酸价、过氧化值是任何馅料的月饼均要检测的项目，检测方法依据的是糕点卫生标准的标准分析方法。其主要反映的也是生产企业所用油料的卫生状况。

我们实验室曾对该方法的适用性进行了研究，发现了一些问题，这里做一阐述，供大家参考。

GB/T5009。56-2003中规定试样的处理：

该规定中有两点值得探讨：第一，浸泡“放置过夜”的概念模糊不清。样品处理是为了提取油脂，那么放置过夜是为了提取足够多的油脂还是因为浸泡时间与测定的结果的准确度有一定的关系呢？若是后者就应该规定浸泡多长时间，而不是含糊的“放置过夜”。第二，样品处理用石油醚（30～60度沸程），目的是为了提取其油脂，那是否可用无水乙醚浸泡呢，这就存在一个疑问：两种溶剂的极性不同，提取物不应该完全相同，测定结果也就不应该相同，相对误差是否在允许的5%范围内呢，针对以上两个问题，我对月饼的酸价、过氧化值的测定方法进行了研究。

1 材料与方法

1．1 实验材料

市场上抽取的各种不同馅料的月饼

1．2 实验方法

在室温为22～26度的条件下，我们分别用石油醚和无水乙醚浸泡同一样品，测定相同浸泡时间的酸价与过氧化值，又用石油醚和无水乙醚浸泡浸泡样品，在24小时内每2小时测一次各自的酸价和过氧化值。最后对测定结果进行统计分析。

2 结果与讨论

表1 乙醚浸泡酸价结果（单位：mgKOH/g，平行测定3次）

各组样品的平均值是根据GB4471Dixon规定的检验规则舍弃掉异常值和可疑值响应时间以前和以后的对应值进行计算，并综合考虑了各组的规律来计算。从表1可以看出，8小时以内和18小时以前，意外事件里测得的数值变化起伏较大，没有研究的价值；在8小时至18小时这一段时间里，数据变化不大，样品1在这段时间里的最大相对偏差为2。6%，样品2的最大偏差为2。6%，样品3的最大偏差为3。2%，而该检验方法的检验结果所允许的相对偏差为5%。也就是说，在这段时间测出的结果是平行的，如果把平均值作为真实结果，那么这些数据可以作为真实结果来看待。

表2 乙醚浸泡过氧化值 (单位: meq/kg)