主题：【讨论】方法学验证，一遍成功吗？

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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

一次不成功，就要去找原因，从每个环节入手

做方法学验证的时候有可能因某种原因出现状况，做样品的时候会不会也出现同样的状况呢？

不确定因素很多的，都一样的

就是考虑是一样的，如此对照都要做多次，样品检验的时候又怎样保证一次准确呢？

检验的时候如果不合格是要说明原因的吧

不合格是要分析原因的。但是就怕是做不准确。

如果怕不准确，就多做几遍吧

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现在重金属检测标准越来越高，形态分析越来越是趋势，检测可能需要仪器联用，比如LC-ICP-MS，样品前处理也是关键啊

你们做的这么前沿啊？太厉害了

不是我们前沿，是欧盟标准要求，最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬，而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM

形态分析的原理是什么呢？

就是首先要用LC，不同价态的同种元素出峰时间不同，这是定性，让后ICP-MS擦定量，一般因为标准要求限定值处于痕量分析以下，所以不得不用这个ICP-MS了

LC可以分离金属离子吗？

现在做三价铬与六价铬就是用LC分离的

流动相的组成是什么呢？

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原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:

需要不断优化摸索条件，有的方法换了仪器，需要对参数进行微调。

参数应该是定的吧

不同的仪器，不同的色谱柱，可能需要一些微调的。

说的也是啊

但是，有些东西，比如说线性，不是一次就能做3个9，要几次才能做到。然后就拿做到的那次说我的方法好，你觉得合适吗？

实验的操作都是有人为因素的，不合格也说得过去啊

检验样品的时候，不能拿人为因素去给人家解释为什么没有做好吧？

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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

一次不成，重新再做，大多数试验都能一次成功。

这个也要看方法的难易程度吧

我感觉一次成功的几率很小。

一般只要细心做还是可以的，当然排除仪器等因素

不知道别人怎么样，我是从来都没有一次就成功的经历。

呵呵，不是吧，至少线性，精密度还是比较好做的啊

好做的也不一定就一次能做成啊

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这个没有要求说非要一次成功吧，不管几次只要合格就行的吧

做方法学的时候还要做好几次，那做样品呢？

样品检测一般出问题的话，是要说明原因的

要是检验不合格的话，还知道去找原因，如果是检验不准确，还在合格范围内，可是发现不了的啊。

这个只要在范围内就可以了啊，毕竟操作还是有误差的

不光是误差，总要考虑准确度的吧。即便是合格，也不能一次检验是天上的数字，一次检验是地下的数字啊。

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一次不成功，就要去找原因，从每个环节入手

做方法学验证的时候有可能因某种原因出现状况，做样品的时候会不会也出现同样的状况呢？

不确定因素很多的，都一样的

就是考虑是一样的，如此对照都要做多次，样品检验的时候又怎样保证一次准确呢？

检验的时候如果不合格是要说明原因的吧

不合格是要分析原因的。但是就怕是做不准确。

如果怕不准确，就多做几遍吧

多做几遍，结果分布比较分散，采信哪一个呢？

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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

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一次不成，重新再做，大多数试验都能一次成功。

这个也要看方法的难易程度吧

方法难易差别很大吗？

对于有些复杂样品，如果开发的方法不是很好的话，可能会出现问题的

方法是要经过验证的，如果不好就要换。

是的，验证必须跟上的

不好的方法，做一百次，也可能遇上一次好的呀。

呵呵，这个问题还是不好说啊

所以，这个方法验证，我总感觉没有我现在见到的这么简单。

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原文由 shih20j07(shih20j07) 发表:

需要不断优化摸索条件，有的方法换了仪器，需要对参数进行微调。

参数应该是定的吧

不同的仪器，不同的色谱柱，可能需要一些微调的。

说的也是啊

但是，有些东西，比如说线性，不是一次就能做3个9，要几次才能做到。然后就拿做到的那次说我的方法好，你觉得合适吗？

实验的操作都是有人为因素的，不合格也说得过去啊

检验样品的时候，不能拿人为因素去给人家解释为什么没有做好吧？

也有啊，比如配错样品，或放错样品啊

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一次不成，重新再做，大多数试验都能一次成功。

这个也要看方法的难易程度吧

我感觉一次成功的几率很小。

一般只要细心做还是可以的，当然排除仪器等因素

不知道别人怎么样，我是从来都没有一次就成功的经历。

呵呵，不是吧，至少线性，精密度还是比较好做的啊

好做的也不一定就一次能做成啊

那就要看操作的水平了吧