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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】GCMS无目标物响应信号

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holmes8519
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发表于：2013/09/18 04:49:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好久没来这里了，之前一直没做实验。今天准备重新做分析，但发现仪器无论进什么样，都是只有基线的响应信号，进PAHs以及正构烷烃各种浓度（0.1~5μg/ml）的标样，都没有响应信号。请问什么可能导致这种情况呢？

谢谢！
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2013/9/18 7:48:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么型号的仪器？调谐正常吗？
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tang566
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2013/9/18 8:00:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对仪器做调谐，看MS是否正常。
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steven
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2013/9/18 9:09:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果调谐正常的话，请检查进样系统是否有堵的地方，比如进样针，衬管，分流平板，色谱柱等。
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千层峰
jxyan
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2013/9/18 10:14:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器重新开机后，都有做检查和调谐吧？
仪器长时间没用没保养，很容易出问题的。
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holmes8519
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2013/9/19 2:58:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问是什么型号的仪器？调谐正常吗？


是安捷伦的6890 5973，由于之前是其他人使用，这两天刚刚换了柱子，在进标样的之前，还进了一个溶剂的样品。谱图能够有溶剂中的杂质的响应信号，但今天又做了一下，连溶剂中杂质的峰都消失了。调谐是没有问题的。

不知道是不是什么地方堵了，如果需要检查的话，应该查看什么地方呢？如果需要查看衬管或者色谱柱链接之类的，是否需要将气质先放空呢？

非常感谢！
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symmacros
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2013/9/19 7:27:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查进样针是否畅通。放空关机后仔细检查柱子是否畅通无堵塞，可把柱子出口放在丙酮里面观察有无气泡，检查柱子两端有无漏气。
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2013/9/19 8:08:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样针和毛细管有无堵塞，衬管中的玻璃毛脏了，粘结在一起，也易吸附目标物，造成无响应。
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tang566
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2013/9/19 8:10:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
好久没来这里了，之前一直没做实验。今天准备重新做分析，但发现仪器无论进什么样，都是只有基线的响应信号，进PAHs以及正构烷烃各种浓度（0.1~5μg/ml）的标样，都没有响应信号。请问什么可能导致这种情况呢？

谢谢！


调谐报告中的是压接近2000了，需要清洗离子源了。
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holmes8519
holmes8519
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2013/9/21 4:53:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

先检查进样针是否畅通。放空关机后仔细检查柱子是否畅通无堵塞，可把柱子出口放在丙酮里面观察有无气泡，检查柱子两端有无漏气。


今天将衬管换了一根，换衬管之后进了一个样，出峰正常，但随后进其他的样品，又不正常了。不过这次是能够看到一些峰，但第二次的响应值比第一次的要低很多很多，对于浓度稍低一些的样品，就不出峰了。这到底是怎么回事呢？着急毕业的学生伤不起啊
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西北苍狼
jsd730104
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2013/9/21 7:25:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你更换进样口隔垫和内衬管，看看调谐怎么样，还有你的离子源是否长时间没有清洗了，这些都得考虑一下
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