主题：石墨炉原子吸收法测定茶树叶中镉，铅

学习,学习中,谢谢

上海光谱的刘老师和李老师都是很好的人,我从他们身上学到好多东西了,现在李老师要走了,我难过死了.希望李老师找到更好的工作,然后带我一起走,呵呵!我要谢谢李燕老师和刘老师.

原文由 pp8ppmp8 发表:
上海光谱的刘老师和李老师都是很好的人,我从他们身上学到好多东西了,现在李老师要走了,我难过死了.希望李老师找到更好的工作,然后带我一起走,呵呵!我要谢谢李燕老师和刘老师.

怎么弄得像情书一样。

我是真的舍不得上海光谱的李燕老师走呀!我老师都结婚了好吧!从我进公司那天起,李燕老师就一直带我的,从她身上能学到好多光谱知识的.没办法,人总要往高处走的呀,我老师懂韩文又懂日文,还是硕士,多强啊!她走了之后,我就没人带我了,我损失太大了,我多么希望她再多带我1年,她再辞职啊!这样我就能学到更多的仪器方面的知识了,现在我就能靠自己了,要更加努力了,但还好我们实验室还有刘经理,王伟老师和刘老师,他们也很强的,也都是我的好老师.

石墨炉测量铅含量的时候不是用测量峰高的吗？怎么变成测量峰面积了？

原文由 jintao8796 发表:
石墨炉测量铅含量的时候不是用测量峰高的吗？怎么变成测量峰面积了？

峰高、峰面积的使用要根据具体个人所要测定的样品种类、前处理方法、含量范围来进行选择的，我的一般做法是先测标准物质，结果我在测茶叶、小麦标准物质中的铅时，我发现用峰面积来计算结果比较准确，所以在实际的检测中我一般用峰面积来进行计算。

1 试验条件
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器
    ADE-V型自控电热消解器（核工业北京化冶院）；Spectr AA·880石墨炉检测器原子吸收分光光度计，附PSD（美国Varian公司）；H-1型微型混合器；玻璃仪器使用前用硝酸（1+3）浸泡24h，用水冲净，晾干，备用。
1.1.2 试剂与样品
    消解剂：HNO3+HClO4（2+1）；基体改进剂：l20g.L-1的(NH4)2HPO4，稀释液：0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中，加水混匀，至刻度。使用的试剂均为AR级，水为二次去离子水。
    样品：大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分：黄芪（根、叶、花）、灵芝、枸杞、茶叶等。
    镉标准储备液（浓度1mg.ml-1）：称取0.1354g干燥过的CdCl2，以稀释液溶解并稀释至100ml。混均，备用。
    镉标准使用液（浓度100ng.ml-1）：吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度；吸取该溶液1.0ml于100ml的容量瓶中，用稀释液稀释至刻度。测定前，在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液，用稀释液稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。
1.2试验方法
1.2.1 工作条件
    消解器控温程序：15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；-121。见消解示意图。
    升温速率：自动。
    Cd阴极灯：电流5.0mA，波长253.7nm，光谱通带宽度0.5nm。

    PSD进样器：样品进样体积10ml。基体改进剂：进样体积5ml，进样方式为共进。
    石墨炉：干燥120℃，20s；灰化350℃，20s；原子化：1800～2100℃，3s。

1.2.2 消解方法的建立
    消解剂：消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)、HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)和HNO3等消解剂，根据消解的最佳效果，选定了HNO3+HCLO4(2+1)为本试验的消解剂。
样品用量：由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管型消解管，消解空间较国家标准规定的三角瓶小。如果样品量大，在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验，样品量在超过1.5g时，该现象容易发生。所以，本实验选用1.0g的样品量。
消解剂用量：先后用加入量为5、8、10、15、20（ml）的消解剂进行试验，当消解剂加入量为8ml以上时，就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入量。
    消解程序的选择：控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。①30℃，1h；65℃，2h；165℃，6h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象。②65℃，2h；165℃，5h；结束。结果：反应激烈，有起泡、缢出现象严重。③30℃，4h；165℃，2h；结束。结果：反应激烈，有悬浮物，溶液混浊。④20℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，4h；结束。结果：有悬浮物，溶液混浊。⑤15℃，2h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。⑥20℃，3h；30℃，3h；65℃，4h；165℃，10h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清，总消解时间较长。⑦20℃，4h；30℃，2h；65℃，2h；165℃，8h；结束。结果：反应平缓，溶液澄清。
    经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素，选择了程序⑤为本试验的消解程序。
1.2.3工作曲线的建立与样品测定
    设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml，建立3点法校准工作曲线（曲线拟和方程：新合理拟和）

2结果与讨论
2.1试样消解
    根据试样含量，精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中，加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml，连接冷凝回流管，启动控温消解器升温程序；当程序运行到第6h时，取下冷凝回流管，驱赶氮氧化合物；程序运行结束时，取下消解管，冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中，用水定容，混匀，待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液（PSD自动按照0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml的浓度设定进样）、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置，按照仪器提示输入相应数据，进行测定。
2.2回收率
    在试样中分别加入标准溶液，进行回收率实验。结果(表1)表明，回收率分别为85.5%～113.6%。



表1 回收率实验
Table 1 Experiment of reclaim ratio
加入值(ng/ml)Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0
回收值(ng/ml)Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4
回收率 (%)Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.0


2.3原子吸收测定精密度
    取一份试样分别进行11次测定，分别测得浓度为30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、30.63、30.62、30.64（ng.ml-1），最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1，平均值30.62ng.ml-1，RSD为3.0%。满足分析要求。
2.4方法精密度
    按2.1试样消解、测定方法测定11份样品，计算方法的精密度结果是：平均值0.063，RSD 0.6%。
2.5对比实验
    本法与GBW 07605茶叶成分分析标准物质（Cd含量为57ng.ml-1）进行对比实验，测定GBW 07605含量的含量为58.3、56.9、57.4、57.1、56.9（ng.ml-1），结果经t检验，表明两种方法测定的结果无显著性差异。
3 结论
    本法操作简便、准确、迅速，自动化程度高，程序设定后，消解过程无需照看；冷凝回流管回收大量消解剂的同时，自动对消解管上的残留物进行冲洗；消解剂用量少，显著降低了试剂空白；无起泡、缢出现象；经与标准物质相对照，结果经t检验，无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解40～60个样品，所以特别适用于大批量茶叶样品中镉的测定。

用峰高或峰面积都不是死的，灵活掌握，看谱图的情况来决定

做了不少工作。。。