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主题：【第六届原创】Qingqingcao测试氨氮

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qingqingcao
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药物分析发表于：2013/09/24 09:20:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为qingqingcao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
老久没有动手了，老久没有玩紫外了。老胳膊老腿还利索否？本次qingqingcao向分光进军。玩会儿分光光度计。

某公司是生产水质监测仪的，最近在搞氨氮免费试剂的测试。恰好我们学校也在弄这方面的检测，随机填写了表格，请某公司给我们寄点免费质控样。看看我的水平如何？



啥都自己来吧。反正配制试剂，标准品都是小菜一碟。看我的。

首先介绍下氨氮测试的意义和方法。

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

根据国标，氨氮测试使用三种方法。1）纳氏试剂分光光度法。2）酚盐分光光度法。3）水杨酸分光光度法。

我们使用的是第三法。这个方法主要还是用比色方法来测试的。其原理简单来说，是由于亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐—次氯酸盐生成蓝色化合物，色度与含氮量成正比。

首先就是试剂的配制啦。这里省略数字。没啥好写的。



其次，标准品的配制。这里好好写写。

称取105℃烘制1小时的氯化铵。0.4211g到100ml容量瓶中。超纯水定容摇匀。吸取该溶液0.5ml到100ml容量瓶中，超纯水定容摇匀。此时工作液氨氮浓度为5.513mg/L



接着准备8根10ml比色管。列队放好。分别加入工作液

0          0.05  0.1  0.5  1.0  1.5  2.0  4.0  加超纯水到10ml刻度。同样样品吸取2ml（也只有2ml）。加超纯水到10ml。

样品和标准管各加入1.0ml水杨酸—柠檬酸溶液，立即家0.4ml含氯缓冲液，摇匀。静止90分钟。



该图为刚刚加入显色剂时候的状态。





该图是摇匀后放置90分钟时候的显色图片。



标准曲线：



回归方程

y=0.0917x+0.0474
r=0.9997
计算结果：

样品是吸取4ml，分光光度计测试吸光度为0.060 所以其氨氮含量0.033mg/L。

恰好在最小检测线上。真玄啊。

怎么这么巧呢？他们估计是证明仪器能够测到最小检测限吧。

用该标准溶液测试了自来水，喷泉水，得到的结果见下表。



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2013/9/24 10:10:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很详细
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灿烂的笑容
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2013/9/24 20:55:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
R=0.998?这个不需要达到三个九吗？
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qingqingcao
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2013/9/24 20:57:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。我明天再做一遍。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2013/9/25 17:21:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:
R=0.998?这个不需要达到三个九吗？


能做到3个9是最好的了，不过0.998貌似也凑合了。
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qingqingcao
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2013/9/27 13:35:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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qingqingcao
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2013/9/27 13:36:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我第二天重新做的。相关的数据已经修改了。上图。
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土老冒豆豆
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2013/9/27 20:09:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二天做的，是用昨天的样品吗？
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happy美丽
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2013/9/27 20:31:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
qingqing老师的氨氮是用什么型号的分光光度计打出来的？
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qingqingcao
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2013/9/28 8:10:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
第二天做的，是用昨天的样品吗？


用新的质控样。反正哈希给我4小瓶氨氮呢。
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qingqingcao
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2013/9/28 8:26:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽(dyann) 发表:
qingqing老师的氨氮是用什么型号的分光光度计打出来的？


美丽老师，俺用ＴＵ－１８１０谱析的紫外－可见分光光度计呢。
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