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准备上马一个项目,是一个复方制剂。内含好几种原料,都是主药。
所以,在考订质量标准的时候,每一个主药都要做含量测定。
做药的人都知道,含量测定的核心是方法的筛选。好的方法,必须定量准确,定量简单,操作简单,重复性好...................
现在制药的主流方法,就是首选色谱方法。不管是
气相色谱方法也好,还是
液相色谱方法也好,审评专家都比较喜欢。
因为其具有原始性、不可修改性、可追溯性,以及定量准确的特点,色谱方法已经成为制药行业分析的主流趋势。
根据这个大势所趋,我们的主药的检测方法,肯定是要要色谱条件的方法,以凸显出我们研发技术、分析水平所处的高度。
所以,初步预计,是针对不同的主药,可能要选择不同的测定方法。
当然,如果可以选择一个合适的方法,可以一次检测两个或者两个以上的主药,更是我们的所愿。不过,这种方法都是可遇而不可求的,只能凭运气和经验。经验很重要,运气也很重要。有经验而无运气,可能要走很多弯路;无经验而有运气,也可以一箭中的。
我们还没有遇上好运气。
所以,只能一个个的来测定了。
因制剂中有维生素K1这个主药,下面就针对维生素K1汇报一下尝试的情况:色谱条件:Venusil XBP C18(L)色谱柱,4.6*150mm,5μm;Cat. :VX951505-L;S/N:V9520515BM0106
流动相:甲醇-异丙醇(90:10);流速:1ml/min;波长:270nm;进样量:20μL。维生素K1的典型色谱图:某注射液的典型色谱图:
虽然保留时间上有一定的差异,但是基本上可以认为样品中保留时间8.233min的色谱峰就是维生素K1。
当然,仅仅这么多是不够的,后续会有更多的方法验证数据来进行佐证。但是从目前的情况看,峰形良好,分离度良好。稍作优化,应该会是一个很好的分析方法。
不知道诸位有何高见?