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主题：【第六届原创】阿胶中氨基酸的测定及药典方法中的注意事项

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houjjun
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药物分析发表于：2013/09/28 18:42:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为houjjun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

阿胶中氨基酸的测定及药典方法中的注意事项


仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（二元高压梯度配置，柱温箱），柱前衍生仪

试剂：0.1mol/L盐酸，乙腈（色谱纯），超纯水，醋酸钠溶液，0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC），1.0mol/L三乙胺，正已烷

标准品：羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸标准品（来自国家标准化物质中心）

色谱条件

色谱柱： C18

柱温：43℃

检测波长：254nm

流速：1.0mL/min

进样量：2uL（对照品溶液与供试品溶液都得进行柱前衍生化处理）

流动相条件：A：乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值6.5）（7：93）

B：乙腈-水（4：1）

对照品：



改变梯度后：



改变梯度后：



    此检测最主要的要求是第三个峰和第四个峰的分离度.从以上色谱图及相关数据可以看出该色谱条件的分离度、出峰时间、峰宽等指标都比较好。

药典梯度表,梯度方法还不够完善、合理。

我曾遇到过很多做阿胶中氨基酸测定的实验室，因为使用药典中方法测定该氨基酸样品，出现以上情况而困惑不解，找不到原因，既花费了时间和精力又影响了生产。所以做该样品检测的同志们一定要多加注意。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 30积分， 2经验，加分理由：感谢来到生物制品板块发原创参赛
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2013/9/28 21:00:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果仅靠氨基酸这个指标来把控阿胶质量，确实无法分辨是驴皮还是猪皮，甚至厂家可以直接投料氨基酸来糊弄了吧。
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zyl3367898
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2013/9/28 21:33:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰分离好，出峰快是追求的目标。
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houjjun
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2013/9/28 22:08:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
如果仅靠氨基酸这个指标来把控阿胶质量，确实无法分辨是驴皮还是猪皮，甚至厂家可以直接投料氨基酸来糊弄了吧。
控制阿胶指标很多，氨基酸是必测项目
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houjjun
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2013/9/28 22:11:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
色谱峰分离好，出峰快是追求的目标。
有些矛盾，但是最求的目标
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2013/9/29 12:59:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品阿胶好歹还有个质量标准控制，座位食品，保健食品卖的阿胶就更没法控制质量了。
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houjjun
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2013/9/29 18:12:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
药品阿胶好歹还有个质量标准控制，座位食品，保健食品卖的阿胶就更没法控制质量了。
是啊，那就更麻烦了
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flyaway
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2013/10/15 21:30:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把文章结构再调整一下，多增加点讨论部分会更好。
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houjjun
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2013/10/15 21:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyaway(flyaway) 发表:
可以把文章结构再调整一下，多增加点讨论部分会更好。
原来这样啊。我这篇我觉得挺好，上月我发表了8篇，这篇是很看好的。内容互动方面确实欠缺些，这也是我作品的缺点。以后尽量加强吧
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pfizer2001
pfizer2001
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2014/1/29 10:31:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用氨基酸分析仪啊？
衍生话你控制5种氨基酸？有特异性差别么？
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houjjun
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2014/2/10 19:44:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pfizer2001(pfizer2001) 发表:
为什么不用氨基酸分析仪啊？
衍生话你控制5种氨基酸？有特异性差别么？
氨基酸分析仪不是贵嘛，而且测试的样品种类也少
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