主题:【第六届原创】药典也会欺负人?原来是自己迷糊了!

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逆天一棍
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2010年药典二部附录 J 维生素A测定法中第二法(高效液相色谱法)中明文规定:本法适用于维生素A醋酸酯原料及其制剂中维生素A的含量测定。

其中色谱条件与系统适用性试验中规定:用硅胶为填充剂,以正己烷-异丙醇(997:3)为流动相,检测波长为325nm。取系统适用性试验溶液10μL,注入液相色谱仪,维生素A醋酸酯主峰与其顺式异构体的分离度应大于3.0

我们做制剂用到的维生素A原料是维生素A棕榈酸酯。维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的区别,就是棕榈酸链和醋酸链的差别。

也就是说,维生素A醋酸酯有顺式、反式的异构体,棕榈酸酯也应该有。从逻辑上讲,用同样的流动相体系,应该也可以得到满意的分析结果。

本实验选用了月旭的硅胶柱(TopsilTM(拓谱)Silica 4.6*250mm5μm        Part NumberTp5SI425  Serial Number: T11261504 ),色谱条件按照药典中的条件进行。

本来寄予厚望的方法,得到的结果却让人大吃一惊!

这是按照药典方法维生素A棕榈酸酯对照和样品总维生素A棕榈酸酯的色谱图:





得到这样的结果,不禁产生这样的疑问:到底是没有掌握到其中的诀窍,还是药典方法欺负人呢?

重新配制流动相,清洗仪器通道,重新进样,结果依然。

再次分析原因,突然意识到可能是目标物的问题。药典方法是针对维生素A醋酸酯来说的,而维生素A棕榈酸酯和维生素A醋酸酯的结构上的不同,在极性上应该会有一定的差异的。这个色谱条件不适合维生素A棕榈酸酯的分离,也是情理之中的。调整一下流动相的极性,应该还是有可为的。

经过流动相的调整,减少流动相体系中异丙醇的含量,最终得到了满意的结果。



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土老冒豆豆
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这是正相柱子还是反相啊,怎么感觉流动相粘度很大,会不会柱压很高啊。
tianru的爸爸
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柱子应该是正相的:硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高,而异丙醇很低,粘度应该很低。
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
这是正相柱子还是反相啊,怎么感觉流动相粘度很大,会不会柱压很高啊。
正相柱,柱压还可以,在70bar左右。
穿越时空
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逆天一棍
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原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用?
一般补充维生素的时候是这样。因为两者都属于脂溶性维生素。但也有人建议只要多晒晒太阳就可以增加体内的维生素D,而不需要专门补充。
zzz23010402
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原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用?


一般是钙和维生素D一起服用
zzz23010402
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原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
维生素A是不是一般都和维生素D一起服用?


一般是钙和维生素D一起服用
维生素D可以治疗佝偻病,同时补钙,有协同效果。
逆天一棍
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原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
分析问题的思路和敢于怀疑药典的精神值得学习
多谢谬赞,还望大力支持啊。你懂得
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2013/9/29 22:38:02 Last edit by fengmo4668
逆天一棍
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
柱子应该是正相的:硅胶柱。
流动相的正己烷的含量很高,而异丙醇很低,粘度应该很低。
黏度低,柱压就比较小一些。
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